標準解讀

GB/T 12737-1991 是一項中國國家標準，全稱為《化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法 還原滴定法》。該標準規定了一種用于測定化工產品中微量硫酸鹽含量的分析方法，具體采用的是還原滴定法。下面是該標準內容的具體闡釋：

標準適用范圍

本標準適用于各類化工產品中痕量硫酸鹽（以SO?2?形式存在）的定量測定。適用于檢測限較低的情況，即樣品中硫酸鹽含量較少但仍需準確測定的場合。

測定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與鋇離子反應生成硫酸鋇沉淀，沉淀經過濾、洗滌后，用鹽酸溶解并轉化為硫化鋇。隨后，在酸性介質中，硫化鋇被碘溶液氧化為硫酸鋇，同時碘被還原為碘離子。通過加入定量的硫代硫酸鈉（Na?S?O?）標準溶液進行滴定，直到碘完全被還原，根據消耗的硫代硫酸鈉體積計算出樣品中硫酸鹽的含量。

實驗步驟

  1. 樣品處理：取適量樣品，按照標準規定的條件進行前處理，必要時進行消解或溶解。
  2. 硫酸鋇沉淀：向處理后的溶液中加入過量的氯化鋇溶液，使硫酸鹽完全轉化為硫酸鋇沉淀。
  3. 過濾與洗滌：將形成的沉淀過濾，并用去離子水充分洗滌，以去除附著的其他離子。
  4. 沉淀轉化與滴定：將洗凈的硫酸鋇沉淀用鹽酸溶解，再加入適量試劑轉化為硫化鋇。隨后加入過量的碘溶液進行氧化反應。最后，使用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，直至溶液的藍色消失，表明反應完全。
  5. 結果計算：根據消耗的硫代硫酸鈉體積及濃度，計算出樣品中硫酸鹽的含量。

注意事項

  • 在實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溶液的pH值、反應時間和溫度等，以確保測量的準確性。
  • 操作過程中應避免引入雜質，特別是在洗滌沉淀和滴定過程中，要確保無其他物質干擾測定。
  • 確保所用試劑均為分析純或更高純度，以減少測量誤差。

標準器具與試劑要求

標準詳細列出了所需使用的玻璃器皿規格、試劑純度要求以及標準溶液的配制方法，確保實驗的標準化和可重復性。

結果表示

測定結果應以硫酸根（SO?2?）的質量分數表示，保留至必要的小數位數，并注明所用的測定方法。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 12737-2008
  • 1991-02-09 頒布
  • 1992-02-01 實施
?正版授權
GB/T 12737-1991化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法_第1頁
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文檔簡介

UDC661.012543：24.064：661:24G10C中華人民共和國國家標準GB/T12737-91化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法還原滴定法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftracesofsulfatebyreductionandtitrimetry1991-02-09發布1992-02-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法GB/T12737～91還原商法Chemicalproductsforindustrialuse-Generalmethodfordeterminationoftacesofsulfatebyreductionandtitrimetry本標準等效采用國際標準ISO6228-1980《工業用化工產品以以硫酸鹽形式存在的痕量硫化合物測定的通用方法-還原和滴定法》1主題內容與適用范圍本標準規定了化工產品中痕量硫酸鹽測定的通用方法、本方法適用于所取試料或試驗溶液中硫酸根含量為4.5～450。所取試驗溶液中水含量不超過2mL。其他離子的允許限量見附錄人。應用本方法時,產品中的硫應以硫酸根形式存在。對于含其他硫化合物的樣品應進行適當的預處理，使轉化為硫酸根。硫酸根(SO）含量在10～450些時，本方法的精密度(以相對偏差表示)為士5%；在4.5～15g時，為士10%2方法提要用氫碘酸和次磷酸在鹽酸介質中制得的還原液將硫酸根離子還原為硫化氫。用氮氣流將硫化氫帶出，并用氫氧化鈉和丙酮混合溶液吸收。以1,5-二苯基-3-硫代卡巴脈(雙硫腺)為指示劑，用乙酸汞或硝酸汞標準滴定溶液滴定硫離子。試劑和材料本標準所用試劑和水.在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸館水或同等純度的水，3.1丙酮(GB686)。3.2！鹽酸(GB622)。33，次磷酸;密度約1.21g/mL,含量在50%（m/m)以上。3.4氫碘酸：密度約1.71g/mL,含量在55%（m/m)以上(見附錄C)。3.5氫氧化鈉(GB629):408/L溶液。3.6）還原溶液：在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三口燒瓶中(裝置如圖1),在通氮氣的情況下，依次加入100mL氫碘酸、25mL次磷酸和100mL鹽酸，加熱至沸騰，回流4h.維持氮氣流下冷卻至室溫。該還原液置于帶磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中，玻璃瓶需預先用氮氣吹除原

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