標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 12687.7-1990 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中釷含量的測定方法。該方法采用Cl-TBP（氯化三丁基錫-磷酸三丁酯）萃淋樹脂進(jìn)行樣品中釷元素的分離，并結(jié)合分光光度法進(jìn)行定量分析。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要步驟和要點(diǎn)的說明：

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品中釷含量的測定。硝酸稀土是稀土元素的一種化合物形態(tài)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)肥料等領(lǐng)域。

  2. 原理：利用Cl-TBP萃淋樹脂對釷元素具有選擇性吸附的特性，從硝酸稀土的復(fù)雜體系中有效分離出釷。隨后，被吸附的釷通過適當(dāng)?shù)慕馕鼊┽尫牛D(zhuǎn)化為適合分光光度法檢測的形式。分光光度法則是基于釷離子在特定波長下的吸光度與其濃度之間的線性關(guān)系，來定量分析釷的含量。

  3. 試劑與材料：標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)列出了所需的各種試劑和材料，包括Cl-TBP萃淋樹脂、各種酸堿溶液、標(biāo)準(zhǔn)釷溶液以及必要的溶劑等，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  4. 樣品處理：首先，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，通常涉及溶解、過濾、調(diào)整pH值等步驟，以去除可能干擾測定的雜質(zhì)，并使釷元素進(jìn)入溶液狀態(tài)。

  5. 釷的分離與富集：使用Cl-TBP萃淋樹脂進(jìn)行釷的分離富集。樣品溶液通過樹脂柱，釷被吸附在樹脂上，而其他成分則通過柱子。之后，通過特定的洗脫液將釷從樹脂上解吸下來，準(zhǔn)備進(jìn)行后續(xù)分析。

  6. 分光光度測定：解吸得到的釷溶液在特定波長下，使用分光光度計(jì)測量其吸光度。根據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出樣品中釷的濃度。

  7. 計(jì)算與校準(zhǔn)：依據(jù)測量到的吸光度，參照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算出樣品中釷的實(shí)際含量。實(shí)驗(yàn)過程中需進(jìn)行空白試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的要求，用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性，以及同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性。


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  • 1990-12-30 頒布
  • 1992-01-01 實(shí)施
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GB/T 12687.7-1990農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法Cl-TBP萃淋樹脂分離分光光度法測定釷含量_第1頁
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UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12687.7-90農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法CI-TBP萃淋樹脂分離分光光度法測定針含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofthorumcontent-SpectrometricmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1990-12-30發(fā)布1992-01-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法CI-TBP萃淋樹脂分離分光光度法社量GB/T12687.7-90定Chemicalanalysisofnitrateofrarecarthforagriculture-Determinationofthoruncontent-SpectometicmethodwithCI-TBPlevextredresinseparation1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中針含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中針含量的測定，測定范圍：0.0001%～0.005%。2引用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則GB1.4化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467拍金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729伯金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硝酸溶解,用CI-TBP萃淋樹脂分離稀土基體。用4mol/L的鹽酸解脫針，于分光光度計(jì)波長645nm處測量針與偶氮腫工生成的紅色絡(luò)合物的吸光度，4試劑及材料4.11過氧化氫(30%)。4.2高氯酸（p1.678/mL)。4.3硝酸(01.428/mL)。4.4乙醇。4.5銷酸(1十2)。4.6鹽酸(1+2)4.7碳酸鈉溶液(50g/L)。4.83酒石酸溶液(500/L)。4.9偶舞腫重溶液(0.05%)。4.10抗壞血酸-尿素混合溶液：稱取5抗壞血酸、208尿素，用水溶解后，稀釋至100mL,混勾.4.11針標(biāo)準(zhǔn)存溶液：稱取0.1138二氧化針(>99.9%)，放入50mL燒杯中。加10ml鹽酸(1+1)、1滴氫氟酸(1+19)、3mL高氯酸(4.2),加熱溶解至溶液冒白色濃煙。取下稍冷，用水吹洗杯壁。再重復(fù)冒煙、吹洗二次,將溶液蒸至鹽類析出，硝冷，加入10mL硝酸(4.5)溶解鹽類，移入1000mL容量瓶中,用

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