ebsd晶體學(xué)與材料學(xué)的應(yīng)用

ebsd晶體學(xué)與材料學(xué)的應(yīng)用

自電子背散射衍射技術(shù)（ebsd技術(shù)）的商業(yè)化以來已經(jīng)16年，被稱為不新技術(shù)。作為一

種標(biāo)準(zhǔn)的分析儀，它可以與能譜儀相配合，同時完成材料的微觀形狀、組成、結(jié)構(gòu)和方向

信息的測量。與透射電鏡上的結(jié)構(gòu)與取向分析相比，EBSD技術(shù)是更簡單的衍射分析技術(shù)。

我國目前已有超過100套的EBSD裝置，許多單位已有3套或更多。除高校及研究院外，

鋼鐵企'巾是EBSD技術(shù)主要用戶.EBSD技術(shù)新的發(fā)展趨勢是：掃描電鏡附件的復(fù)合化，即以

掃描電鏡鏡筒為基礎(chǔ)，集（1）掃描、透射分析、（2）樣品加工、（3）拉壓、加熱試驗(yàn)

等于一體的多功能化;在掃描電鏡內(nèi)完成材料精細(xì)加工或制備，實(shí)現(xiàn)對材料的形貌、結(jié)構(gòu)

與取向、成分的3維分析，將國際材料的織構(gòu)會議與國際材料分析電鏡會議相比，前一會

議中使用EBSD技術(shù)的文章更多。例如，2005年在比利時魯汶大學(xué)召開的第14屆國際織構(gòu)

大會上，有約34%的文章涉及EBSD技術(shù);在2008年美國卡涅基-梅隆大學(xué)召開的第15屆國

際織構(gòu)會議上，有約40%的文章涉及EBSD技術(shù)，特別是3維取向成像專題會占1天半，雖

然使用者還不夠廣泛，但層次很深。我國EBSD技術(shù)的應(yīng)用情況不理想，在國際會議上所

占比重始終很小。

1ebsd的對稱理論

晶體學(xué)是研究晶體的結(jié)構(gòu)、外形及性能的學(xué)科。它的范圍很寬，包含：（1）晶體幾何學(xué)；

（2）晶體結(jié)構(gòu)學(xué)；（3）晶體生成學(xué)；（4）晶體物理學(xué)；（5）晶體化學(xué)。這些研究涉及到分

子生物、固體物理、金屬學(xué)、礦物學(xué)及聚合物等廣泛領(lǐng)域。研究晶體結(jié)構(gòu)可用各種衍射方

法，也可用計(jì)算數(shù)學(xué)方法、對稱性理論方法。即，狹義地講，EBSD技術(shù)是用衍射方法研究

晶體學(xué)問題;廣義地看，釬對己有的EBSD數(shù)據(jù)，還可用如計(jì)算數(shù)學(xué)或?qū)ΨQ性理論進(jìn)一步分

析晶體學(xué)問題。

晶體學(xué)是材料科學(xué)的重要組成部分，是材料制備加工中必然反映出來的一個方面;材料性

能的優(yōu)化是材料工作者的目標(biāo)，而晶體學(xué)變化不但必然存在于材料制備過程中，也必然影

響材料的性能

EBSD技術(shù)是掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)出的衍射菊池帶的分析確定晶體結(jié)構(gòu)、

取向及相關(guān)信息的方法，它與透射電鏡卜的衍射菊池帶的分析沒有本質(zhì)的差別。.與衍射點(diǎn)

（倒易點(diǎn)陣）相比，衍射帶更直接顯示實(shí)際晶面的幾何位置。一個菊池帶直接對應(yīng)放大的

晶面在屏幕上的投影，而電子衍射圖要通過倒易點(diǎn)陣的原理確定實(shí)際晶面的位置。電子衍

射圖只是二維信息，并受180。不確定性的影響，菊池花樣顯示3維晶面的投影，具有唯

一性。EBSD軟件的幫助還可使研究者很便利地得到從不同方向觀察某一種取向關(guān)系。

圖1是Zeiss公司生產(chǎn)的NVision40系統(tǒng)示意圖

2織構(gòu)是晶體學(xué)的一部分

EBSD技術(shù)在我國的應(yīng)用推廣上一直受到較大的障礙，其主要原因可能有如下幾方面：：)初

次使用者對相關(guān)的晶體學(xué)知識認(rèn)識不夠，如取向的概念、晶體投影、對稱性、極圖;2)對

材料科學(xué)中晶體學(xué)的作用認(rèn)識不夠，如不清楚材料制備過程中，哪些晶體學(xué)信息在變化?3)

對EBSD技術(shù)表達(dá)數(shù)據(jù)的方式，設(shè)計(jì)樣品坐標(biāo)系的認(rèn)識不夠;透射電鏡研究者不習(xí)慣，也可

能用不上樣品坐標(biāo)系;4)在《材料分析方法》中對EBSD技術(shù)介紹的不夠。現(xiàn)在的問題不

是EBSD技術(shù)是什么？如何進(jìn)行EBSD技術(shù)測試?而主要是如何分析EBSD數(shù)據(jù)？如何用EBSD

技術(shù)揭示及解決自己遇到的問題?作者根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)討論如下。

(1)教材。既然EBSD是一種簡單的衍射分析方法，為什么中文“材料分析方法”教科書

中很少有相關(guān)介紹。筆者認(rèn)為，相關(guān)授課教師或教材編者可能只用TEM和X射線研究晶體

結(jié)構(gòu)，不了解EBSD技術(shù)，在編書中也就忽略了這一方面。

(2)觀念上的認(rèn)識。一些人總認(rèn)為EBSD只是搞織構(gòu)的人才用的上。其實(shí)，織構(gòu)是晶體學(xué)

的一部分，織構(gòu)的含義是多晶中晶體取向的幾何分布(或擇優(yōu))，它還包括界面的取向分

布、兩相取向關(guān)系、相界面結(jié)構(gòu)、慣習(xí)面、變體選擇等都不是織構(gòu)，但都是晶體學(xué)問題，

都可用EBSD技術(shù)研究。

(3)晶體學(xué)基礎(chǔ)。用TEM和X射線研究晶體結(jié)構(gòu)的學(xué)者可能主要與晶體坐標(biāo)系打交道，

樣品坐標(biāo)系用處不大;研究斷裂的人也只關(guān)心從哪個晶體學(xué)面斷裂，而不太關(guān)心該解理面

與樣品坐標(biāo)系的軋面、軋句成什么角度；同樣一個(11D晶面，平行、垂直或傾轉(zhuǎn)與拉伸

軸時表現(xiàn)并不相同。而EESD的任何數(shù)據(jù)都以與外界坐標(biāo)系有關(guān)的取向方式給出，這使有

些人不習(xí)慣，從而回避。僅知道晶體本身的｛11D面還不行，還要確定該面相對外界坐標(biāo)

系的關(guān)系，這是晶體取向的概念。

(4)坐標(biāo)系的概念及矩陣的作用。1)受力分析，坐標(biāo)變換;2)取向關(guān)系，慣習(xí)面分析;3)

變體選擇，相變矩陣;4)界面位錯量及分布等。了解樣品坐標(biāo)系的另一個優(yōu)點(diǎn)是:與工程

更接近，也為晶體學(xué)矩陣運(yùn)算打下基礎(chǔ)。一個取向是兩個坐標(biāo)系的轉(zhuǎn)動關(guān)系，以一個矩陣

表示；外界應(yīng)力場、應(yīng)變場都是通過坐標(biāo)換算作用在晶體內(nèi)部；取向差、重位點(diǎn)陣、取向美

系、相變晶體學(xué)、形變過程等都是通過矩陣變換完成。矩陣把形變、界面和相變晶體學(xué)連

在?起。貝茵應(yīng)變、不變平面應(yīng)變及不變線應(yīng)變、相似變換(把一種坐標(biāo)系下的應(yīng)變應(yīng)力

表達(dá)換算到另一坐標(biāo)系下j、馬氏體相變晶體學(xué)(取向關(guān)系)都對應(yīng)矩陣變換或運(yùn)算。

(5)極射投影的重要作用。極射投影與極圖是晶體學(xué)以及EBSD分析時必熟練掌握的方法。

圖2給出除在晶體學(xué)領(lǐng)域外，在幾何學(xué)、地質(zhì)學(xué)、制圖學(xué)、攝影等方面極射投影的廣泛應(yīng)

用，極射投影法最早用于表示天體位置

(6)背景知識應(yīng)加強(qiáng)。有關(guān)材料科學(xué)基礎(chǔ)的課程中晶體學(xué)部分介紹的較少，太抽象，如：

取向差、取向關(guān)系、界面與性能;鋼中常見的幾種織構(gòu)的幾何聯(lián)系?一個織構(gòu)組分取向在極

圖上是幾個投影點(diǎn)?等效取向的計(jì)算;取向的各類表達(dá)換算;逆矩陣的換算;取向差、取向關(guān)

系及界面晶體學(xué)。

（7）現(xiàn)場工程問題中包含的材料學(xué)問題。EBSD的各種圖像和數(shù)據(jù)說明它們只是基本晶體

學(xué)信息，如果不知道晶體學(xué)與材料科學(xué)的關(guān)系，就可能看不清其作用；以鋼鐵生產(chǎn)中的問

題為例，工程問題常可簡化為如下基礎(chǔ)問題：

1）晶粒細(xì)化問題（與晶粒取向有關(guān)嗎?）；

2）沖壓行為（沖壓性不夠?qū)е碌臎_裂及表面質(zhì)量問題，橘皮）與晶粒取向的關(guān)系；

3）形變是否與取向有關(guān)？

4）再結(jié)晶是否與取向有關(guān)?再結(jié)晶時什么取向的基體中形成什么取向的新晶粒？

5）相變與取向是否有關(guān)?相變時都是哪種取向關(guān)系？

6）析出是否與取向有關(guān)?析出如何受形變影響?什么取向的晶粒內(nèi)析出快？

7）連鑄環(huán)中的柱狀晶可能帶來的影響（特別是無后續(xù)相變時），指柱狀晶的形變；

8）BCC金屬中哪些取向形變時穩(wěn)定或不穩(wěn)定？

9）宏、微觀形變不均勻性問題（特別是熱軋時）及對組織、取向的影響。

3做好了不同晶粒間的攣晶關(guān)系

我國較早用EBSD技術(shù)研究相變晶體學(xué)的工作參看文獻(xiàn)[5],當(dāng)時尚未使用取向成像。以下

為作者近期工作的一個例子。具有TRIP（相變誘發(fā)塑性）TWIP（季生誘發(fā)塑性）效應(yīng)的高

強(qiáng)高韌高鎰鋼（含鋅15^32酚中除面心立方結(jié)構(gòu)的奧氏體外，還含有六方結(jié)構(gòu)的

馬氏體和體心立方結(jié)構(gòu)的￡-馬氏體，利用EBSD取向成像技術(shù)可快速鑒別兩種馬氏體的相

變特點(diǎn)。圖3a,3b分別是含22舟Mn的高鎰鋼1050c加熱后水冷的組織形貌像和取向成像,

圖3a中被電子束污染的長方區(qū)域是取向成像區(qū)。圖3b中灰色為奧氏體，紅色￡-馬氏體，

藍(lán)色為馬氏體。根據(jù)多個取向成像結(jié)果可知馬氏體主要是細(xì)小透鏡狀（圖3a中箔

頭所指），類似普碳鋼中的高碳馬氏體；￡-馬氏體是粗大長條狀;且a-馬氏體總是從E

中形成，說明￡馬氏體是中間過渡產(chǎn)物。圖3b中左上角的長條狀馬氏體是原透鏡狀

長大吃掉原長條狀馬氏體后的形狀。粉色線是a-馬氏體內(nèi)的相變攣晶界。

圖4給出3個相的極圖。為方便分析起見，將主要的奧氏體基體取向轉(zhuǎn)到｛111｝極圖口心，

這樣可直接看出3相之間對應(yīng)的取向關(guān)系是：｛111｝YII｛0002｝￡II｛110｝a,

<110>yll<U20>ell<lll>a,見用紅、綠環(huán)圈出的平行面及方向。從奧氏體的｛111｝極

圖（4b）還可看出1,2取向晶粒間存在退火攣晶關(guān)系，說明馬氏體最容易從奧氏體的攣

晶界上形核，而不是從晶界上形核。此外，2號晶粒內(nèi)的另2個｛111｝面上也形成了，-馬

氏體，見圖4c箭頭所指。

圖5標(biāo)出圖4e,4f中各變體間的攣晶關(guān)系。將BCC結(jié)構(gòu)（馬氏體中出現(xiàn)的不同相變李晶

變體以不同顏色加以區(qū)分，已知從六方結(jié)構(gòu)變?yōu)轶w心結(jié)構(gòu)的Burgers取向關(guān)系時最多有6

個變體，從圖中可見這6個變體都出現(xiàn)，且它們是3對李晶。攣晶關(guān)系的出現(xiàn)一方面說明

是K-S關(guān)系，因?yàn)镹-W關(guān)系中的變體間不存在攣晶關(guān)系。另一方面說明，3種類型的攣晶

出現(xiàn)更有利于減小相變體積變化產(chǎn)生的應(yīng)變能，但變體選擇傾向小。圖5a,5b是攣晶關(guān)

系的｛111｝極圖和｛110｝極弱。在｛111｝極圖中，3對攣晶的共同｛111｝極點(diǎn)不重合(ab,c

d,ef),而｛110｝極圖中3對攣晶共同具有同一個(110)極(極圖中心處)已知BCC結(jié)

構(gòu)的形變攣晶應(yīng)是在｛112：面上沿<111>方向，而其轉(zhuǎn)軸(即切面)是所以，圖5a

中的3類攣晶界應(yīng)是3類｛112｝面與樣品表面的截線，沿3個不同的<111>方向切動，擁有

1個共同的［110］轉(zhuǎn)軸。3個｛112｝極必在｛110｝極圖的圓周上，更確切地說，應(yīng)在大圓上每

2個｛110｝極點(diǎn)的中心。全部6個變休的出現(xiàn)也說明相變時沒有明顯的變體選擇，而形變的

加入就可能產(chǎn)生變體選擇：即只有廣2個變體出現(xiàn)。此外，ac之間和de之間是

50°<110>的￡11的關(guān)系。

進(jìn)一步工作是計(jì)算馬氏體相變晶體學(xué)中的各類矩陣，相關(guān)的文獻(xiàn)較多

通過X射線法測出含F(xiàn)e-18Mn-3Si-2Al的高缽鋼的3相的點(diǎn)陣常數(shù)可計(jì)算3相間的晶向、

晶面匹配度，從而解釋為何奧氏體不直接轉(zhuǎn)變?yōu)閍馬氏體X射線法測出3相的點(diǎn)陣營數(shù)

是:a

(1)對hepbcc,a

<1120>￡II<lll>a晶向匹配計(jì)算：

(2)面心向六方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的匹配情況

<110>yII<1120>s晶向匹配計(jì)算：

｛111｝YII(0002)e晶面匹配：

(3)面心向體心轉(zhuǎn)變時的不匹配度

<110>yII<lll>a晶向匹配計(jì)算：

｛111｝YII｛110｝a晶面匹配：

從計(jì)算結(jié)果可知，若奧氏體直接轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心結(jié)構(gòu)的馬氏體，晶向及晶面不匹配度分別為

2.13%和2.16%,若先轉(zhuǎn)變?yōu)榱浇Y(jié)構(gòu)的馬氏體，則晶向及晶面不匹配度只有0.10席和

0.82樂再由六方結(jié)構(gòu)的馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心結(jié)構(gòu)馬氏體的品向及晶面不匹配度為2.03%和

1.35%o過程雖然復(fù)雜，但位壘降低。從幾何條件就可說明六方馬氏體是中間產(chǎn)物的原因。

另一個原因是奧氏體的低層錯能產(chǎn)生很多層錯，層錯本身就是六方結(jié)構(gòu)的(馬氏體的核，

所以面心很容易向六方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。

圖6給出文獻(xiàn)［7］按K-S關(guān)系和N-W關(guān)系相變時算出的所有可能變體取向的分布，一個奧

氏體按K-S關(guān)系可產(chǎn)生24個體心結(jié)構(gòu)變體，按