銨鹽中含氮量的測(cè)定

銨鹽中氮含量的測(cè)定

（甲醛法）

主講教師：李紫薇【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.鞏固稱量、滴定的操作技術(shù)；2.掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的原理和方法；3.測(cè)定銨鹽樣品中氮含量。【實(shí)驗(yàn)原理】銨鹽NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥，系強(qiáng)酸弱堿鹽，由于酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。甲醛法是基于如下反應(yīng)：4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O

生成的H+和(CH2)6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)量點(diǎn)時(shí)產(chǎn)物為(CH2)6N4，其水溶液顯微堿性，可選用酚酞作指示劑。【實(shí)驗(yàn)步驟】

一、銨鹽樣品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取1.0～1.2g銨鹽樣品于潔凈的250mL燒杯中，用適量水使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。二、甲醛溶液的處理1、1+1甲醛溶液的配制：量取等體積的水和甲醛于碘量瓶中，混勻。2、處理：在上述溶液中加入1～2滴酚酞指示劑，用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯淡紅色以除去溶液中的游離酸。三、氮含量的測(cè)定

用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL銨鹽樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL1+1甲醛溶液，1～２滴酚酞，搖勻，靜置1min后，用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡紅色且半分鐘不褪成無色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三份。計(jì)算試樣中的含氮量（w

N）及相對(duì)平均偏差。操作要求：1．注意中和甲醛中游離酸時(shí)，加入PP指示劑適量，終點(diǎn)的顏色不能太深，也不能太淺，要滴至淺粉紅色30S不褪色，即NaOH的用量不能過多，也不能過少，否則影響下一步的測(cè)定。2．注意堿式滴定管的正確使用方法，排除滴定管尖端的氣泡。3.由于NH4+和甲醛的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢故加入甲醛溶液后，須放置數(shù)分鐘，使反應(yīng)完全，也可溫?zé)岬?0℃左右以加速反應(yīng)，但不能超過60℃，以免生成的六次甲基四胺分解。4．如果試樣中不含有游離酸，則在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和。注意事項(xiàng)1.（NH4）2SO4的稱取量不要過多或過少，否則影響測(cè)定誤差。2．在分析天平上稱量（減量法）出的藥品，要直接到在事先洗凈準(zhǔn)備好的燒杯上，切記不要到在紙上。3．將每次稱量結(jié)果及時(shí)記在記錄本上。4．加水定容時(shí)，在稱有樣品的燒杯中加適量的水溶解即可，不能一次加至250ml。【結(jié)果處理

】項(xiàng)目ⅠⅡⅢ(NH4)2SO4及稱瓶質(zhì)量/g稱瓶質(zhì)量/g(NH4)2SO4樣品質(zhì)量/g－）(NH4)2SO4液濃度/mol·L-1吸取(NH4)2SO4液體積/mLNaOH液終讀數(shù)/mLNaOH液初讀數(shù)/mL實(shí)用NaOH液mL數(shù)－）

c(NaOH)/mol·L-1

ω%相對(duì)偏差

【思考題】