標準解讀

《GB/T 223.67-1989 鋼鐵及合金化學分析方法 還原蒸餾-次甲基藍光度法測定硫量》是一項國家標準，旨在規定通過還原蒸餾與次甲基藍光度法來測定鋼鐵及其合金中硫含量的具體操作步驟和技術要求。該標準適用于含硫量在0.005%至0.50%之間的鋼鐵和合金材料。

根據此標準，樣品首先需經過適當的處理（如粉碎或溶解），以便于后續的化學反應。然后，在特定條件下，使用還原劑（通常是錫粒）將樣品中的硫轉化為硫化氫氣體。生成的硫化氫氣體被收集并通入含有次甲基藍指示劑的溶液中。隨著硫化氫氣體的吸收，次甲基藍會被還原成無色狀態，從而引起溶液顏色的變化。通過測量溶液吸光度變化的程度，可以間接計算出原始樣品中的硫含量。

實驗過程中需要注意控制好溫度、時間等參數，并且確保所有使用的儀器設備都處于良好狀態，以保證結果的準確性。此外，還應按照標準推薦的方法進行空白試驗以及對已知濃度的標準物質進行校準，以此來驗證方法的有效性和可靠性。

整個過程涉及到化學原理的應用，包括但不限于氧化還原反應、氣體發生反應以及比色分析技術。正確執行每一步驟對于獲得可靠的數據至關重要。


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  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-07-01 實施
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文檔簡介

UDC223.14/.15:543.06H11中華人民共和國國家標準GB223.67—89鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸餡-次甲基藍光度法測定硫量Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent1989-03-31發布1990-07-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準鋼鐵及合金化學分析方法還原蒸館-次甲基藍光度法測定硫量GB223.67-89MethodsforchemicalanalysisofironsteelandalloyThereducingdistillation-methylenebluephotometricmethodforthedeterminationofsulfurcontent主題內客與活用范用本標準規定了用還原蒸館-次甲基藍光度法測定硫量本標準適用于生鐵、鐵粉、碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中硫量的測定。測定范圍：0.001%～0.030%。2方法提要試樣溶于硝酸-鹽酸混合酸中，同時加溴使硫氧化成硫酸。試液蒸發驅盡硝酸,以氫碘酸-次磷酸鈉為還原劑，在氨氣流下加熱蒸偷，硫酸被還原成碗化氫，用乙酸鋅溶液吸收·然后用N,N-二甲基對苯二胺溶液和三氯化鐵溶液使之生成次甲基藍，于波長667nm處測量其吸光度。3試劑3.1澳(99%以上)。3.2飽和溴水、33甲酸。3.4鹽鹽酸(p1.198/mL)。3.5硝酸（p1.428/mL）。3.6氯氟酸（p1.158/mL)。3.7氯溴酸（p1.498/mL）.3.8氮氣(99.9%以上)。3.9鹽酸-硝酸混合酸：鹽酸(3.4)、硝酸(3.5)按1+1比例混合。3.10氧化鉀溶液(20%）。3.11高錳酸鉀-氯化汞溶液：稱取58氯化汞和28高鈺酸鉀，分別用水溶解并稀釋至50mL,將此二溶被合并混勾后使用。在使用中如發現褪色或出現沉淀，應及時更換。3.12還原劑：取500mL氫礁酸(p1.508/mL），加125m冰乙酸與62次磷酸鈉(NaH.PO.·H.O)裝入提純蒸館器中，通氮氣并加熱至沸，保持微沸狀態2h以上，冷卻后使用。加塞避光保存。3.13吸收液：稱取20g乙酸鋅LZn(CHaCOO)·H.OJ溶于水中，再加12g乙酸鈉(無水）溶解后用水稀釋至1L，混勺。3.14N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽(PADA)溶液(0.2%）:稱取1gPADA，用硫酸(2+5)溶解并稀釋至500mL.混勾。如

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