標準解讀
GB/T 10345.7-1989 是一項中國國家標準,規定了使用氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的方法。這項標準詳細闡述了實驗所需的儀器設備、試劑、樣品處理步驟、測定條件以及計算方法,旨在為白酒生產、質量控制及相關部門提供一個統一、準確的檢測手段。下面是對該標準主要內容的展開說明:
適用范圍
本標準適用于各種類型的白酒中乙酸乙酯含量的測定。乙酸乙酯是白酒中一種重要的香氣成分,對其含量的測定有助于評價白酒的風味和質量。
儀器與設備
- 氣相色譜儀:需配備適當的檢測器,如火焰離子化檢測器(FID)。
- 色譜柱:通常采用非極性或弱極性固定相,以適宜分離乙酸乙酯和其他可能共存的揮發性組分。
- 進樣器:用于精確注入樣品。
- 氣體系統:提供載氣(如氮氣、氦氣)和助燃氣(如氫氣)。
試劑與材料
- 乙酸乙酯標準溶液:作為定量參照。
- 無水硫酸鈉:用于干燥樣品或溶劑。
- 其他試劑:如乙醇、丙酮等,需符合分析純度要求。
樣品處理
- 取樣:按照相應規定從白酒樣品中準確取樣。
- 預處理:可能包括過濾、脫水等步驟,確保樣品適合進行氣相色譜分析。
- 配制試樣:將處理后的樣品稀釋至適當濃度,便于進樣分析。
測定條件
- 色譜柱溫度:設定適宜的初始溫度及程序升溫條件,以優化分離效果。
- 載氣流速:根據儀器性能和分析需求設定。
- 進樣量:通常為微升級別,需保證在檢測器線性范圍內。
- 檢測器溫度:根據所用檢測器類型設定合適溫度。
數據處理與計算
通過色譜儀得到的乙酸乙酯峰面積,與已知濃度的標準溶液峰面積相比對,依據校準曲線計算出樣品中乙酸乙酯的實際濃度。最終結果需要根據樣品的稀釋倍數進行調整。
重復性與再現性
標準中還可能包含關于實驗重復性與再現性的要求,確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。
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文檔簡介
UDC668.5:543.06X61中華人民共和國國家標準GB10345.7-89白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)MethodfordeterminationofeethylacetateinChinesespirits(GLC)1989-02-22發布1989-09-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)GB10345:7-89中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337637874471991年1月第一版2005年9月電子版制作書號:155066·1-23727版權專有侵權必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標準白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)GB10345.7-89MethodfordeterminationofethylacetateinChinesespirits(GLC)1主題內客與適用范圍本標準規定了白酒中乙酸乙酯的氣相色譜試驗方法.本標準適用于各種香型白酒中乙酸乙酯的測定。原理不同組份在氣液兩相中具有不同的分配系數,作相對運動、經多次分配達到完全分離,在氫火焰中電離進行檢測,內標法定量。3試驗方法3.1儀器3.1.1氣相色譜儀,配有氫火焰離子化鑒定器。3.1.2微量注射器,10uL.3.2試劑和材料3.2.1乙酸乙醋,色譜純。作標樣用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.2乙酸正丁醋,色譜純。在鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱上分析時,作內標用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.3乙酸正戊酯,色譜純。在聚乙二醇柱上分析時,作內標用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.4載體:Chromosorbw(Aw)或白色擔體102(酸洗,硅烷化)。80~100目。3.2.5固定液:a.20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)十7%吐溫80;b.10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。4試驗程序4.1色譜柱與色譜條件采用鄰苯二甲酸二王酯-吐溫混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱長不應短于2m,載氣、氫氣、空氣的流速及柱溫等色譜條件隨儀器而異,應通過試驗選擇最佳操作條件,以使乙酸乙酯及內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準.4.2標樣f值的測定吸取2%的乙酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后加入2%的內標液1.00mL,用60%乙醇稀釋至刻度。上述溶波中乙酸乙酯及內標的濃度均為0.04%(V/).待色譜儀基線穩定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸
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