HGT 6355-2025 橡膠配合劑 沉淀水合二氧化硅 白度的測定標準立項發展報告

橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅白度的測定標準立項發展報告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofWhitenessofPrecipitatedHydratedSilicaforRubberCompoundingIngredients摘要沉淀水合二氧化硅（俗稱白炭黑）作為橡膠工業中不可或缺的補強材料，其白度指標直接關系到最終橡膠制品的外觀質量與應用性能。隨著輪胎及橡膠制品行業向高端化、綠色化方向發展，對白炭黑產品白度測定的準確性、規范性和國際可比性提出了更高要求。本報告圍繞化工行業標準HG/T6355-2025《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅白度的測定》的立項背景、研制過程、技術內容及其行業意義展開系統闡述。該標準由中華人民共和國工業和信息化部于2025年4月10日發布，將于2025年11月1日正式實施，歸口于全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會化學助劑分技術委員會（SAC/TC35/SC12）。標準在充分參考國際通行測定方法的基礎上，結合國內白炭黑產業的技術裝備水平和質量管控需求，規定了科學、統一的白度測定方法，填補了該領域專項方法標準的空白。本報告詳細分析了標準編制的必要性、技術路線的確定依據、主要技術參數的驗證情況以及標準的應用前景，旨在為行業用戶提供全面的標準解讀和實施參考。關鍵詞：沉淀水合二氧化硅；白炭黑；白度測定；橡膠配合劑；化工行業標準；HG/T6355-2025Keywords:Precipitatedhydratedsilica;Whitecarbonblack;Whitenessdetermination;Rubbercompoundingingredients;Chemicalindustrystandard;HG/T6355-2025一、引言1.1研究背景沉淀水合二氧化硅（PrecipitatedHydratedSilica）是一種重要的無機化工產品和橡膠補強材料，分子式為SiO?·nH?O，因其外觀呈白色粉末狀，工業上習稱"白炭黑"。白炭黑廣泛應用于輪胎、橡膠制品、涂料、塑料、牙膏、飼料及農藥等多個領域，其中橡膠工業是其最大的消費市場，約占全球白炭黑總消費量的70%以上。在綠色輪胎制造中，白炭黑與硅烷偶聯劑配合使用，可顯著降低輪胎滾動阻力、提高抗濕滑性能，是實現輪胎"綠色化"的關鍵材料。白度是白炭黑產品最重要的外觀質量指標之一，不僅影響下游橡膠制品（尤其是淺色和彩色制品）的外觀品質，也在一定程度上反映了產品的純度、粒徑分布和表面化學特性。在高端應用領域，如子午線輪胎胎面膠、高檔鞋底、醫用橡膠制品等，對白炭黑白度的一致性要求極為嚴格。然而，長期以來，國內對白炭黑白度的測定缺乏統一、規范的方法標準，各生產企業大多參照通用顏料或無機填料的白度測試方法進行操作，導致不同企業、不同批次產品之間的白度數據可比性差，直接影響了產品質量評價、貿易結算和國際對標。因此，制定專門針對沉淀水合二氧化硅白度測定的方法標準，已成為行業內的迫切需求。1.2標準基本信息本標準編號為HG/T6355-2025，屬于化工行業標準（推薦性），由中國石油和化學工業聯合會提出，由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會化學助劑分技術委員會歸口。標準于2025年4月10日發布，2025年11月1日起正式實施。二、標準立項的必要性與依據2.1行業發展的現實需求近年來，隨著我國汽車工業的快速發展和輪胎標簽法規的推行，綠色高性能輪胎對白炭黑的需求量急劇增長。據統計，2024年國內沉淀白炭黑產量已突破220萬噸，約占全球總產量的50%。在產能快速擴張的同時，產品質量的標準化、規范化管理水平有待進一步提升。白度作為白炭黑出廠檢驗、型式檢驗和貿易驗收中的常規必檢項目，其測定結果的準確性和一致性直接關系到產品分級定價和市場秩序。目前行業內主要存在的突出問題包括：一是各企業采用的儀器型號和測試條件不統一（如照明光源、觀察幾何條件、壓片壓力等存在差異），導致測定結果分散度大；二是樣品制備方式差異明顯，同一產品在不同實驗室間的白度測定值偏差可達5%~10%，遠遠超過可接受的重復性限；三是缺乏與國際標準（如ISO5794-2）的對應和銜接，不利于國產白炭黑產品參與國際市場競爭。2.2填補標準空白的需要經查詢國家標準、行業標準體系，目前國內尚無專門針對沉淀水合二氧化硅白度測定的方法標準。*表：國內現有相關標準情況*|標準類型|標準編號|標準名稱|與本標準的關系||---------|---------|---------|--------------||國家標準|GB/T23656-2016|橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的測定|姊妹標準，測試項目不同||國家標準|GB/T3673-2016|橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅灼燒減量的測定|姊妹標準，測試項目不同||國家標準|GB/T5211.3-2020|顏料和體質顏料通用試驗方法第3部分：105℃揮發物的測定|通用方法標準，非專項||行業標準|HG/T3062-2023|橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅二氧化硅含量的測定|姊妹標準，測試項目不同|由表可見，現行有效的白炭黑相關標準主要集中于化學成分分析（如二氧化硅含量、灼燒減量、水可溶物含量等）和理化性能測試（如pH值、比表面積、吸油值等），而外觀指標中最重要的白度測定一直缺少專項標準予以規范。本標準的制定有效填補了該領域的標準空白，完善了沉淀水合二氧化硅的產品標準體系。2.3政策與法規依據本標準的制定符合《中華人民共和國標準化法》及其實施條例關于行業標準制定的有關規定，響應了《國家標準化發展綱要》中提出的"推動標準化與科技創新互動發展""提升標準國際化水平"等戰略要求。同時，工業和信息化部在化工行業標準制修訂計劃中明確將"基礎通用和關鍵方法標準"列為優先支持方向。本標準列入工信部2023年第二批行業標準制修訂項目計劃，項目編號為2023-0456T-HG。三、標準研制過程3.1立項與起草階段2023年6月，全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會化學助劑分技術委員會（SAC/TC35/SC12）根據行業需求，向工業和信息化部申報了《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅白度的測定》行業標準制定項目。經評審，該項目于2023年8月獲得立項批復。項目立項后，迅速組建了由行業內具有代表性的生產企業、檢測機構、科研院所和用戶單位共同參與的起草工作組。起草工作組在廣泛收集國內外相關標準和文獻資料的基礎上，重點研究了以下參考依據：-ISO5794-2:2014Rubbercompoundingingredients—Silica,precipitated,hydrated—Part2:Testmethods-GB/T5950-2008《建筑材料與非金屬礦產品白度測量方法》-GB/T7974-2013《紙、紙板和紙漿藍光漫反射因數D65亮度的測定(漫射/垂直法)》-各主要白炭黑生產企業的企業標準和內部檢測方法3.2試驗驗證階段2023年10月至2024年6月，起草工作組組織開展了系統的方法學研究。選取了國內有代表性的10家白炭黑生產企業的產品樣品，涵蓋高分散型白炭黑（HDS）、普通輪胎用白炭黑、制鞋用白炭黑、食品級白炭黑等多個品種，樣品粒徑范圍從5μm到50μm不等。工作組對以下關鍵技術參數進行了全面的協同試驗驗證：（1）儀器條件：比較了不同型號的智能白度測定儀（如YQ-Z-48B型、WSB-3A型、SBDY-1型等）對測試結果的影響，確定了采用藍光白度（R457）作為評價指標的科學依據；（2）樣品制備：對壓片法、松裝法兩種制樣方式進行了對比研究，確定了壓片法為仲裁方法，并對壓片壓力、試樣量、試樣杯尺寸等參數進行了優化篩選；（3）重復性和再現性：組織6家實驗室進行了比對試驗（round-robintest），對5個代表性樣品進行了平行測定，統計計算了方法的重復性限和再現性限。3.3征求意見與審查階段2024年7月，標準草案在行業內廣泛征求意見，共收到來自生產企業、用戶單位和檢測機構的反饋意見45條，其中采納或部分采納38條。2024年11月，標準送審稿經全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會化學助劑分技術委員會全體委員審查，一致通過。2025年1月，標準報批稿上報工業和信息化部審批，經審核后于2025年4月10日正式發布。四、標準主要技術內容4.1標準適用范圍本標準規定了采用藍光白度法測定沉淀水合二氧化硅白度的方法原理、儀器設備、測定步驟、結果計算與精密度要求。標準適用于沉淀水合二氧化硅（白炭黑）產品白度的測定，也適用于其他類似白色無機粉體材料白度測定的參考。4.2方法原理本標準采用藍光白度（R457）測定原理。當用藍光（波長457nm）照射試樣表面時，測量其漫反射光通量與理想全反射漫反射體在該波長下的反射光通量之比，即為白度值。測定依據的核心物理量為ISO亮度（R457），該方法已被國際紙漿、顏料和無機填料行業廣泛采用。R457白度值以百分數（%）表示，數值越高表示材料越白。需要指出的是，白度并非單純的物理量，它與人眼視覺感受密切相關。R457藍光白度法通過限定在457nm波長的窄帶藍光條件下測量漫反射因數，較好地模擬了人眼對白色材料的視覺評價效果，在國際貿易中被普遍接受。4.3儀器設備要求標準對白度測定儀提出了明確的技術要求，包括：-照明和觀測條件：采用d/0（漫射照明/垂直觀測）幾何條件，或采用45/0（45°照明/垂直觀測）幾何條件，兩種條件測定的結果經校正后應具有一致性；-光源：模擬D65光源（色溫6500K），紫外輻射分量應符合CIE標準照明體的規定；-光學系統：儀器應配備波長為457nm的藍光濾光片，半波寬度應不大于10nm；-校準：儀器應使用國家一級白度標準板或經計量溯源的標準白板進行校準，標準板應每年送檢定機構檢定一次。4.4樣品制備樣品制備是影響白度測定結果的關鍵環節。標準規定：（1）試樣預干燥：稱取約10g試樣，在105℃±2℃的烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫備用；（2）壓片法制樣（仲裁法）：稱取干燥后的試樣約6g（精確至0.01g），均勻倒入專用試樣杯中，在30MPa壓力下保壓30s，制成表面平整、無裂紋的試樣片；（3）松裝法制樣（快速法）：將干燥后的試樣自然裝滿試樣杯，用直尺刮平表面，避免壓實和震動。對于粒徑極細（一次粒徑小于100nm）的試樣，由于團聚傾向強，建議優先采用壓片法制樣。4.5測定步驟標準規定了從儀器預熱、校準、測量到結果計算的全流程操作要求：1.開啟白度儀，預熱不少于15min，檢查儀器穩定性；2.用標準白板校準儀器至標準值，校準偏差應不超過±0.5%；3.將制備好的試樣片放入測量窗口，確保試樣表面與測量孔緊密貼合；4.每個試樣在相互垂直的兩個方向上各測2次，取4次測定值的算術平均值為測定結果；5.同一試樣的平行測定結果之差的絕對值不應大于0.5%，否則應重新制樣測定。4.6結果表示與精密度白度測定結果以百分數（%）表示，精確至小數點后一位。標準規定的方法精密度如下：|參數|數值||------|------||重復性限（r）|≤0.8%||再現性限（R）|≤2.0%|上述精密度數據來源于6家實驗室、5個樣品、每個樣品3次獨立測定的協同試驗結果，置信水平為95%。五、標準與相關標準的協調性分析5.1與國際標準的對標ISO5794-2:2014《Rubbercompoundingingredients—Silica,precipitated,hydrated—Part2:Testmethods》中規定了白炭黑白度的測定方法，采用與顏料相同的方法原理（參照ISO787-24）。本標準在技術指標和試驗條件設定上充分考慮了與ISO標準的銜接，主要差異在于：-本標準提供了壓片法和松裝法兩種制樣方式供用戶根據產品類型和檢測目的靈活選用，而ISO方法僅規定了壓片法；-本標準對儀器校準周期和標準板溯源要求進行了更具體的規定，以適應國內計量管理體系；-本標準的再現性限指標（≤2.0%）在ISO標準精密度數據的范圍內。5.2與國內相關標準的協調在標準體系定位上，本標準與現行的GB/T23656（水可溶物測定）、GB/T3673（灼燒減量測定）、HG/T3062（二氧化硅含量測定）等標準共同構成沉淀水合二氧化硅的試驗方法系列標準。各標準在試樣預干燥條件、試劑用水要求等方面保持了一致性規定，便于試驗室統籌安排測試流程。六、標準實施的意義與應用前景6.1促進產品質量提升本標準的發布實施為沉淀水合二氧化硅白度測定提供了統一、規范的技術依據。生產企業可據此建立內部質量控制體系，對原材料、中間產品和最終產品實施有效的白度監控。統一的白度測定方法還有利于企業之間的橫向對比和質量對標，推動行業整體質量水平的提升。6.2支撐貿易公平白度是白炭黑產品國際貿易中重要的品質指標和定價參考依據。缺乏統一的測定方法會導致買賣雙方對產品質量產生爭議。本標準的實施為供需雙方提供了第三方仲裁的技術依據，有利于維護公平貿易秩序。6.3推動綠色輪胎產業發展在綠色輪胎產業鏈中，白炭黑白度的一致性對輪胎膠料的混煉工藝穩定性和成品外觀質量控制具有直接影響。隨著輪胎行業的集中度不斷提高，頭部企業對原材料的質量一致性格外關注。本標準為白炭黑供應商和輪胎制造商之間提供了可靠的白度測試依據，有助于保障產業鏈上下游質量協同。6.4標準應用展望隨著檢測技術的不斷發展，數字化、智能化的白度測量設備正在不斷更新迭代。未來標準的后續修訂可考慮納入在線檢測、自動制樣等新技術手段。同時，由于白炭黑在其他行業（如涂料、牙膏、食品）中也大量使用，建議在條件成熟時將本標準提升為國家標準，進一步擴大標準的適用范圍和影響力。七、主要起草單位介紹7.1中昊黑元化工研究設計院有限公司在標準化工作方面，中昊黑元長期承擔全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會炭黑分技術委員會（SAC/TC35/SC5）秘書處工作，牽頭制定了我國炭黑和白炭黑領域大部分國家和行業標準。近年來，該院先后主持完成了GB/T3778《橡膠用炭黑》、GB/T23656《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的測定》、HG/T3061《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅》等多項重要標準的制修訂工作，積累了豐富的標準研制經驗。在白炭黑技術研發領域，中昊黑元建有白炭黑技術研究室和物性檢測實驗室，配備有先進的比表面積測定儀、粒度分析儀、白度儀等檢測設備。該院開發的"高分散性白炭黑制備技術"曾獲省部級