團體標準 T-HSPP 0021-2025 1%印楝素水分散粒劑

團體標準T/HSPP0021—20251%印楝素水分散粒劑T/HSPP0021—2025ICS65.100.30CCSG25前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由XXX植物保護產業聯盟（團體）提出并歸口。本文件起草單位：XXX生物農藥科技有限公司、XXX農業科學院植物保護研究所、XXX農產品質量安全檢測中心、XXX農藥檢驗檢測研究院、XXX農業技術推廣中心。本文件主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX。本文件為首次發布。1%印楝素水分散粒劑1范圍本文件規定了1%印楝素水分散粒劑的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、儲存和保質期。本文件適用于以印楝素為有效成分，輔以分散劑、潤濕劑、崩解劑、粘結劑、填料等助劑，經混合、造粒、干燥等工藝制成的1%印楝素水分散粒劑。該產品主要用于防治蔬菜、果樹、糧食作物等上的鱗翅目、鞘翅目、同翅目等害蟲，屬于生物源農藥。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600農藥水分測定方法GB/T1601農藥pH值測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T5451農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法GB/T14825農藥可濕性粉劑懸浮率測定方法GB/T19136農藥熱儲穩定性測定方法GB/T19137農藥低溫穩定性測定方法NY/T1154.1農藥室內生物測定試驗準則第1部分：殺蟲劑NY/T393綠色食品農藥使用準則HG/T2467.1農藥原藥產品標準編寫規范HG/T2467.2農藥制劑產品標準編寫規范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1印楝素從印楝樹（AzadirachtaindicaA.Juss.）種子中提取的一類四環三萜類化合物，主要活性成分為印楝素A，具有觸殺、胃毒及拒食作用，對多種害蟲具有防控效果，對天敵和環境相對安全。3.2水分散粒劑（WG）將農藥有效成分與適宜助劑混合，經造粒制成的干燥顆粒劑，投入水中后能迅速崩解并分散成均勻懸浮液的制劑。3.3懸浮率制劑在水中分散后，經規定時間靜置，懸浮在水中的有效成分質量占總有效成分質量的百分比，反映制劑在水中的分散穩定性。3.4崩解時間水分散粒劑投入水中后，完全崩解并形成均勻分散體系所需的時間，是衡量制劑崩解性能的核心指標。3.5熱儲穩定性制劑在規定的高溫條件下儲存一定時間后，有效成分含量及各項理化指標保持穩定的能力。4技術要求4.1有效成分含量1%印楝素水分散粒劑中，印楝素（以印楝素A計）質量分數應為1.0%±0.1%（質量分數），允許偏差應符合HG/T2467.2的規定。4.2理化指標產品應符合表1規定的理化指標。項目指標要求水分質量分數，%≤3.0pH值范圍5.0~7.5懸浮率（25℃，30min），%≥80崩解時間，min≤3潤濕時間，s≤60粒度（通過75μm標準篩），%≥98熱儲穩定性（54℃±2℃，14d）有效成分含量降解率≤10%，其他指標符合本文件要求低溫穩定性（0℃±2℃，7d）無分層、結塊現象，恢復室溫后能正常分散4.3生物活性對靶標害蟲（推薦靶標為菜青蟲、蚜蟲、小菜蛾）的校正防效應≥80%（按NY/T1154.1規定方法測定，施用劑量按產品說明書推薦劑量）。4.4安全性產品應符合NY/T393規定，對作物無藥害，對蜜蜂、家蠶、鳥類等有益生物低毒，使用后農藥殘留量符合食品安全國家標準。5試驗方法5.1抽樣按照GB/T1605規定進行抽樣，抽樣數量應滿足檢驗及留樣需求，每批次抽樣量不少于3份，每份樣品量不少于500g。5.2有效成分含量測定采用高效液相色譜法（HPLC）測定，具體方法如下：5.2.1試劑與儀器：印楝素A標準品（純度≥98%）、甲醇（色譜純）、乙腈（色譜純）、磷酸二氫鉀（分析純）、超純水；高效液相色譜儀（配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器）、超聲波清洗器、離心機、電子天平（精度0.0001g）。5.2.2色譜條件：色譜柱為C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相為甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液（體積比45:30:25）；流速1.0mL/min；檢測波長210nm；柱溫30℃；進樣量20μL。5.2.3樣品處理：準確稱取樣品1.0g（精確至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超聲波提取30min，冷卻至室溫后用甲醇定容至刻度，搖勻，經0.45μm有機相濾膜過濾，取續濾液作為待測液。5.2.4測定與計算：分別吸取標準品溶液與待測液注入色譜儀，測定峰面積，按外標法計算印楝素含量。5.3理化指標測定5.3.1水分測定：按照GB/T1600規定的卡爾·費休法測定。5.3.2pH值測定：按照GB/T1601規定，將樣品配制成1%（質量體積比）的水溶液，攪拌均勻后測定pH值。5.3.3懸浮率測定：按照GB/T14825規定測定，試驗溫度控制在25℃±1℃。5.3.4崩解時間測定：取250mL燒杯，加入200mL25℃±1℃的自來水，準確稱取樣品0.5g，輕輕投入燒杯中（不攪拌），記錄從投入到顆粒完全崩解、無明顯顆粒狀物質所需的時間，平行測定3次，取平均值。5.3.5潤濕時間測定：按照GB/T5451規定測定，試驗用水溫度為25℃±1℃。5.3.6粒度測定：采用標準篩法，準確稱取樣品10g（精確至0.01g），置于75μm標準篩上，用自來水沖洗至無明顯顆粒漏出，晾干后稱量篩上殘留顆粒質量，計算通過率。5.3.7熱儲穩定性測定：按照GB/T19136規定，將樣品置于54℃±2℃恒溫箱中儲存14d，取出冷卻至室溫后，測定有效成分含量及各項理化指標，與儲前指標對比。5.3.8低溫穩定性測定：按照GB/T19137規定，將樣品置于0℃±2℃冰箱中儲存7d，取出后觀察外觀，恢復室溫后測定分散性。5.4生物活性測定按照NY/T1154.1規定，選用敏感品系靶標害蟲（3齡幼蟲），采用盆栽噴霧法或葉片夾毒法測定，設置3個劑量梯度及空白對照，每個處理3次重復，計算校正防效。6檢驗規則6.1檢驗分類6.1.1出廠檢驗：每批次產品出廠前均需進行出廠檢驗，檢驗項目包括有效成分含量、水分、pH值、崩解時間、潤濕時間、粒度，檢驗合格并附檢驗報告后方可出廠。6.1.2型式檢驗：型式檢驗項目包括本文件4.2規定的全部技術要求，一般每半年進行1次；當原料、工藝發生重大變化，或產品出現質量爭議時，應及時進行型式檢驗。6.2判定規則所有檢驗項目均符合本文件要求時，判定該批次產品合格；若有一項指標不合格，應重新加倍抽樣復檢，復檢仍不合格，則判定該批次產品不合格。6.3驗收規則按照GB/T1604規定進行驗收，驗收合格后方可入庫；驗收不合格時，供需雙方應及時協商處理，必要時可委托第三方檢驗機構復檢。7標志、標簽、包裝、運輸、儲存和保質期7.1標志、標簽產品包裝上應標明符合GB3796及HG/T2467.2規定的標志、標簽，內容包括：產品名稱、型號規格（1%水分散粒劑）、有效成分及含量、生產日期、批號、保質期、生產廠家名稱及地址、聯系方式、農藥登記證號、生產許可證號、產品標準號、毒性等級、使用說明、安全警示語等。7.2包裝產品采用鋁箔袋、紙質復合袋或塑料瓶包裝，內包裝規格可為10g、20g、50g、100g、500g，外包裝采用瓦楞紙箱，每箱凈含量不超過20kg。包裝應牢固、密封，防止受潮、破損、泄漏，外包裝上應標明防潮、防曬、輕放等警示標志。7.3運輸運輸過程中應避免陽光直射、高溫、雨淋、擠壓、碰撞，嚴禁與有毒、有害、有異味、腐蝕性物質混運；運輸工具應清潔、干燥，運輸人員應熟悉產品特性及安全防護要求，遵守運輸安全規定。7.4儲存產品應儲存于陰涼、干燥、通風、避光的庫房中，庫房溫度不超過30℃，相對濕度不超過75%；遠離火源、熱源，嚴禁與食品、飲料、飼料及其他農藥混存；儲存期間應定期檢查，防止受潮、霉變、破損。7.5保質期在本文件規定的運輸、儲存條件下，產品自生產日期起，保質期為2年；超過保質期的產品，應重新檢驗，符合本文