1.1-化學實驗基本方法

第一章從實驗學化學§1-1化學實驗的基本方法2026/8/3師大教育1本節知識脈絡2實驗室規則安全措施正確的操作方法2026/8/33一、化學實驗安全回顧:氧氣的制備方法①哪些儀器可以用來直接加熱?哪些需要墊石棉網?哪些不能直接加熱?加熱固體KClO3或KMnO4制備氧氣②藥品的取用原則:不能、不要、不得；節約藥品；剩余藥品不能放回原處，也不能隨意丟棄，放入指定容器。③加熱操作：容器外壁不能有水（受熱不均而破裂）給固體加熱——管口略向下傾斜，以防形成的水滴倒流至管底引起試管破裂；先均勻受熱，再集中加熱。給液體加熱——管口向上傾斜約45度角；試管內液體體積不超過試管容積的1/3；加熱時，管口不能對著自己或他人。如果液體量比較大，要放碎瓷片防爆沸。給氣體加熱——可燃性氣體還原其他物質的反應前要驗純以及防止空氣混入而爆炸。2026/8/34④酒精燈的使用：a.使用前，檢查有無酒精，用漏斗添加，禁止向燃著的酒精燈里添加酒精。

b.添入的酒精不能超過燈身容積的2/3（否則：酒精蒸發在燈頸處起火

），不能少于1/4。（否則：容易燒焦燈芯，形成燈內的爆炸化合物

）c.用燃著的火柴去點燃酒精燈，不允許用另一支酒精燈去對火（否則：傾側的酒精燈溢出酒精，引起大面積著火

）。

d.用燈帽蓋滅火焰，不允許用嘴吹。（否則：可能將火焰沿著燈頸壓入燈內，引起著火爆炸

）

E.不要碰到酒精燈，萬一灑出的酒精燃燒起來，應立即用濕抹布或細沙撲滅。5⑤氧氣收集完之后，先移出導管，后熄滅酒精燈（否則：水槽內的水倒流，使試管炸裂）。

⑥用排水法收集氣體，收集完后，要先撤導管后撤酒精燈（防倒吸）思考：硫酸溶液的配制2026/8/36防止堵塞導管，或使液體順利流入，或使內外壓強相等，主要裝置有液封式、恒壓式、防阻式等。了解安全措施！1、事故預防*防爆炸：*防暴沸：*防失火：*防中毒：*防倒吸：*防污染：*防堵塞：點燃可燃氣體或用可燃氣體進行反應之前，要檢驗氣體的純度。實驗室中的可燃物質要遠離火源，檢查滅火設備是否齊全制取有毒氣體（Cl2、CO、SO2、H2S、NO等）時，要在通風櫥內進行，并采取相應的措施處理（灼燒、吸收、收集）。加熱法制取氣體并用排水法收集時，注意熄燈順序；吸收溶解度較大的氣體（HCl、NH3）時，加裝安全瓶或漏斗。配制硫酸的水溶液時，要將密度大的濃硫酸倒入水中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。2026/8/37制取有毒氣體，如CO、NO等，應在通風廚中進行，并安裝尾氣處理裝置，如：燃燒、吸收、收集等。2.危險化學品標志的識別易燃氣體：易燃液體：自燃物品：遇濕易燃物品：H2、CH4、CO有機溶劑（酒精、汽油、乙醚、苯、甲苯）白磷Na、K、電石（CaC2）濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、冰醋酸、NaOH固體氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、鋇鹽、汞（Hg）、鉛（Pb）爆炸品：易燃品腐蝕品：有毒品：氧化劑：KMnO4、

KClO3(強氧化劑亦屬爆炸品)、過氧化物（H2O2、Na2O2）TNT(三硝基甲苯)、鎂粉、硝酸銨（NH4NO3）、黑火藥，等等。2026/8/38污染物和廢棄物的處理！1、有害氣體的處理：制取和利用有害氣體時，實驗應在通風廚內進行，并控制反應物的量，同時要進行尾氣處理，以防止污染空氣和對人體照成傷害。2、液態、固態廢棄物的處理：實驗剩余藥品，除單質納（Na)、白磷等少數物質要放回原瓶外，其他藥品既不能放回原瓶，也不能隨意丟棄，更不能拿出實驗室，要放入指定容器中，統一處理后在排放。2026/8/3112026/8/312二、混合物的分離和提純分離：使兩種物質分開，再恢復到原狀態。提純：將雜質除去，雜質不必復原。物質的提純是目的，，物質的分離是一種手段，通過分離可以達到提純的目的。分離和提純的要求：1、過量（為除盡雜質，除雜試劑需過量）；2、后除前（加入試劑的順序應該是：后加入的試劑要把前加入的試劑除盡）；3、達標判斷：沉淀完全的判斷方法是在上層清液中（或取少量上層清液于試管中）滴加沉淀劑，如果不在產生沉淀，說明沉淀已經完全。2026/8/313分離和提純的基本原則：*不增（盡量少引入新雜質）*不減（不損耗樣品）*易分（容易分離——生成完全不溶物）*復原（除去各種過量雜質，還原到目標產物）2026/8/3141、過濾與蒸發2.蒸發：加熱將可溶性固體與水（液體）分離的操作。儀器：玻璃棒、蒸發皿、酒精燈注意：邊加熱邊攪拌，至出現較多晶體時停止加熱。1.過濾：將難溶固體與水（液體）分離的操作。儀器：燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺、濾紙注意：一貼二低三靠2026/8/3師大教育15過濾操作①過濾的目的(適用范圍)是什么？②過濾操作需要哪些儀器？③進行過濾操作時要注意哪些問題？（一貼、二低、三靠）1、過濾操作2026/8/3162026/8/317蒸發操作①蒸發的目的是什么？②蒸發操作需要哪些儀器？③蒸發操作時的注意事項？*加入的液體不超過蒸發皿容積的2/3。*蒸發過程中要用玻棒不斷攪拌（以防溶液因局部過熱而造成液滴飛濺）。*加熱至剩余少量液體時，停止加熱，利用余溫使濾液蒸干。*熱的蒸發皿不可直接放在實驗桌上，要墊上石棉網。2026/8/318通過溶解、過濾、蒸發操作之后，得到的固體就是純凈的食鹽了嗎？

粗鹽溶解懸濁液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽）過濾不溶性雜質NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸鹽的溶液如何檢驗SO42-?2026/8/319▲SO42-的檢驗方法

先加入稀HNO3或稀HCl酸化，再加入可溶性鋇鹽溶液，如果出現不溶于稀酸的白色沉淀，則存在硫酸根離子。

注意排除CO32-等離子的干擾，酸和鋇鹽的選擇應該視具體情況而定，不能一成不變20硫酸根離子的檢驗１、檢驗Ｎa２ＣＯ３中是否含有Ｎa２ＳＯ４

應排除ＣＯ３２－干擾——用酸ＨＣl和ＢaＣl２或ＨＮＯ３和ＢaＣl２２、混合物中可能含有ＣＯ３２－、ＳＯ４２－、Ａg＋，檢驗是否含有ＳＯ４２－

應排除ＣＯ３２－、Ａg＋干擾——避免引入Ｃl－先加ＨＣl檢驗是否有Ａg＋，且排除ＣＯ３２－干擾；再加ＢaＣl２３、檢驗Ｎa２ＳＯ３中是否含有ＳＯ４２－

排除ＳＯ３２－的干擾——用酸，并避免引入ＨＮＯ３ＢaＣl２和ＨＣl４、檢驗一未知溶液中是否含有ＳＯ４２－

考慮ＣＯ３２－、Ａg＋、ＳＯ３２－的干擾

最佳方法——先ＨＣl再ＢaＣl２2026/8/3212026/8/322名稱Cl-的檢驗CO32-的檢驗藥品稀HNO3、AgNO3溶液稀HCl、澄清石灰水操作取少量樣品先加入稀HNO3酸化，再加入幾滴AgNO3溶液。取少量樣品于試管(如是固體，需先配成溶液），加入稀HCl，再在試管口倒置一沾有澄清石灰水的燒杯。現象出現不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）試管內出現氣泡，燒杯內壁的澄清石灰水出現渾濁。結論存在Cl-存在CO32-Cl-和CO32-的檢驗注意排除CO32-離子的干擾！對于粗鹽水(NaCl)要除去可溶雜質離子是:Ca2+

Mg2+SO42-選擇要加入的除雜試劑:Na2CO3NaOHBaCl2引入了新的離子:CO32-OH-Ba2+BaCO3↓HCl2026/8/3231.BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl2.BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3→HCl

加入除雜試劑的順序可以是：1、只要Na2CO3加在BaCl2之后便合理2、最后加入的鹽酸只能適量2026/8/324例題：某KNO3溶液中含雜質KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，現欲除去雜質，得到純凈的KNO3溶液，則加入試劑的正確順序是：A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3答案：CD2026/8/325飲用水處理2026/8/3262.蒸餾與萃取27蒸餾：利用各組分的沸點不同，加熱，將互溶的液體混合物分離。萃（cuì)取：利用物質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把物質從它與另一種溶劑所組成的混合液里提取出來，這種操作叫萃取。分液：將互不相溶的兩液體分離的操作。萃取和分液通常連續進行。1.原理——利用液態混合物（互溶）中各組分沸點的不同，加熱使其某一組分變成蒸氣，經過冷凝后再變成液體，從而跟其他組分分開，目的是將難揮發或不揮發的雜質除去.(一)蒸餾2.裝置冷凝管圓底燒瓶牛角管錐形瓶溫度計2026/8/3284.燒瓶底加墊石棉網1.溫度計水銀球處于蒸餾燒瓶支管口處2.冷凝水，下口進，上口出3.投放沸石或瓷片防暴沸3.注意事項2026/8/329酒精和水的混合物能否用蒸餾法分離？先蒸餾出來的是什么組分？確定是否符合蒸餾條件?液體混合物——酒精與水以任意比互溶各組分沸點不同——酒精78℃，水100℃油和水可以用蒸餾法分離嗎？沸點（）的組分先蒸出，加熱溫度不能超過混合物中沸點（）的物質的沸點！低最高2026/8/3304.蒸餾法的應用2026/8/331海水淡化蒸餾法2026/8/332除此之外,還有離子交換法、冰凍法。反滲透法電滲析法2026/8/333(二)萃取原理：利用某種物質（溶質）在①互不相溶的溶劑里②溶解度的不同，用一種溶劑把它從溶解度較小的溶劑轉移到溶解度較大的溶劑中的方法。2026/8/3342026/8/3351）主要儀器：分液漏斗

球形:用于控制液體流速，梨形:用于萃取、分液。2）萃取劑的選擇原則：①與原混合液不互溶、不反應；②物質在萃取劑中溶解度很大；③常用萃取劑：CCl4、汽油、苯密度：CCl4>水>汽油和苯3）注意：①分液漏斗使用前須驗漏；②靜置、分液時，將漏斗上的玻璃塞打開，使內外大氣相通，有利于分層、分液；③上上下下原則：下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出；注意事項

西紅柿湯西紅柿加食用油翻炒,然后加水煮沸，再加鹽。2026/8/336油層更紅液體分層且油層在上方色素在水中的溶解度明顯小于在油中的溶解度食用油將番茄中的番茄紅素富集，使油層的色澤更紅。原理：油、水互不相溶且ρ油＜ρ水油層色素濃度更大討論2026/8/337

若番茄紅素在油中的溶解度比在水中大許多，則少量油中溶解的“精華”將比多量水中溶解的還要多。萃取可用于化學上的分離操作分析2026/8/338欲獲取上層的紅油，可如何操作？舀出小心傾倒滴管吸出……分液問題2026/8/339儀器介紹分液漏斗分液漏斗——用于分離互不相溶的液體。普通漏斗長頸漏斗2026/8/3402026/8/3師大教育41分離“水和柴油”思考1.分液漏斗使用之前要檢驗是否漏水，如何檢驗？2.為何要振蕩？振蕩過程中還有一步什么操作？3.靜置分層之后，為什么要打開上口的玻璃塞？液體分別是如何倒出的？2026/8/3421.2.使液體充分混合；打開活塞，放出產生的氣體。3.使漏斗內外壓強相等，便于液體流出。下層液體從下端放出，上層液體從上口倒出。2026/8/343解答：實驗1-4:如何從碘水中提取碘？

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）棕黃→褐色

紫紅色

紫紅色

表一：碘溶解于不同溶劑中的顏色

水（H2O）

苯（C6H6）

四氯化碳（CCl4）

碘（I2）0.029g

14.1g

2.9g

表二：碘在不同溶劑中的溶解度(25℃)密度：水1.0g/ml；苯0.88g/m；四氯化碳1.59g/ml

2026/8/344碘水與CCl4剛剛混合靜置以后用力振蕩為什么會出現顏色的轉變？I2從原先的水層中轉移到了CCl4中。2026/8/345萃取利用某種物質（溶質）在①