第三章中藥制劑常規檢查技術60課件

第三章中藥制劑常規檢查技術任務三相對密度測定法任務三相對密度測定法（1）定義相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外，均指20℃時的比值，即d。（2）意義液體藥品相對密度值會隨著含藥量的變化而改變。測定藥品的相對密度，可用以檢查藥品的純雜程度，從而保證藥品的質量。（3）測定方法①比重瓶法：一般液體藥品②韋氏比重秤法：含揮發性液體的藥品任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（一）概述

（1）測定原理在相同溫度、壓力條件下，選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對密度。因為：ρ供=m供/v供，ρ水=m水/v水，v供=v水所以：d供=ρ供/ρ水=m供/m水（2）儀器與試劑比重瓶、分析天平、溫度計等。任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（二）方法一：比重瓶法

（1）測定原理在相同溫度、壓力條件下，選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱定供試品和水的重量，供試品與水的重量之比即為供試品的相對密度。因為：ρ供=m供/v供，ρ水=m水/v水，v供=v水所以：d供=ρ供/ρ水=m供/m水（2）儀器與試劑比重瓶、分析天平、溫度計等。任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（二）方法一：比重瓶法

比重瓶（3）操作方法①比重瓶重量的稱定：洗凈，干燥，精密稱定。②供試品重量的測定：取上述已稱定重量的比重瓶，裝滿供試品，裝上溫度計（瓶中應無氣泡），置20℃的水浴中放置若干分鐘，使內容物的溫度達到20℃（或各品種項下規定的溫度），用濾紙除去溢出側管的液體，待液體不再溢出，立即蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，迅速精密稱定重量，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量。③水重量的測定：求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照供試品重量的測定法測得同一溫度時水的重量。根據供試品和水的重量，可計算出供試品的相對密度。任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（二）方法一：比重瓶法

（1）儀器與試劑比重瓶、分析天平、溫度計等。（2）操作方法①比重瓶重量的稱定：洗凈、干燥、精密稱定重量。②供試品重量的測定：取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置20℃恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅即將比重瓶自水浴中取出，照上述方法一，自“再用濾紙將比重瓶的外面擦凈”起，依法測定，即得。（3）計算任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（三）方法二：比重瓶法

比重瓶2稀釋法，此法適用于煎膏劑。（1）儀器與試劑比重瓶、分析天平、溫度計等。（2）操作方法①除另有規定外，取供試品適量，精密稱定（m1），加水約2倍，精密稱定（m2），混勻，作為供試品溶液。②照上述方法一或方法二測定。任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（四）方法三：比重瓶法任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（四）方法三：比重瓶法（3）計算任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（四）方法三：比重瓶法（4）注意事項①供試品及水裝瓶時，應小心沿壁倒入比重瓶內，避免產生氣泡；如有氣泡，應稍放置待氣泡消失后再調溫稱重。②當環境溫度高于20℃或各藥品項下規定的溫度時，必須設法調節環境溫度至略低于規定的溫度。（5）應用實例①銀黃口服液相對密度的測定②益母草膏相對密度的測定任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（五）方法四：韋氏比重秤法適用于供試品量較多且易揮發的液體藥品。（1）測定原理根據阿基米德定律，當物體浸入液體時，其所受的浮力等于物體排開液體的重量，即：

F=ρ?g?VF為浮力；ρ為液體的密度；g為引力常數

V為被排開液體體積（2）儀器與試劑韋氏比重秤、水浴鍋等。任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（五）方法四：韋氏比重秤法（3）操作方法①儀器的調整②用水校正③供試品的測定（4）注意事項①韋氏比重秤應安裝在固定平放的操作臺上，避免受熱、冷、氣流及震動的影響。②玻璃圓筒應潔凈，裝水及供試液時高度應一致，使玻璃錘沉入水和供試液液面的深度一致。③玻璃錘應全部浸入液面下。韋氏比重秤任務三相對密度測定法一、相對密度測定法（五）方法四：韋氏比重秤法（5）記錄與計算法當左右兩臂平衡時，可照此例讀取測定數值：

1號游碼（重量比為1）在刻度8處

0.1號游碼（重量比為0.1）在刻度70.01號游碼（重量比為0.01）在刻度90.001號游碼（重量比為0.001）在刻度3

則該供試品的相對密度為0.8793（6）結果判斷測定結果在藥品標準規定的范圍內則符合規定。1．要求測定相對密度的劑型有糖漿劑、合劑、煎膏劑以及部分清膏。2．相對密度測定法有比重瓶法和韋氏比重秤法。韋氏比重秤法適用于供試品量較多且易揮發的液體藥品。3．藥品較為黏稠時可加水稀釋后，再用比重瓶法測定，計算得出相對密度。點滴積累任務三相對密度測定法定義：

重（裝）量差異檢查系指以藥品的標示重量或平均重量為基準，對重（裝）量的偏差程度進行考查，從而評價藥品質量的均一性，保證臨床用藥的安全性和有效性。①重量差異檢查(顆粒集中):丸劑（大蜜丸、濃縮丸、小蜜丸等）、片劑、滴丸劑、貼膏劑、栓劑、錠劑和膏藥等。②裝量差異檢查（顆粒分散）:丸劑（水丸、糊丸等）、散劑、顆粒劑、膠囊劑、注射用無菌粉末（粉針劑）等。③最低裝量檢查:糖漿劑、合劑、酒劑、注射劑（注射液、注射用濃溶液）、滴鼻劑、滴眼劑、氣霧劑等須做。任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（一）概述

任務四

重（裝）量差異檢查法任務四

重（裝）量差異檢查法（1）儀器與用具

分析天平、稱量瓶、鑷子等。（2）操作步驟①確定檢查份數及每份丸數。②稱定并記錄每份重量。③確定重（裝）量差異。④求算允許重（裝）量范圍。⑤結果判定。

最低裝量檢查法適用于固體、半固體和液體制劑。除制劑通則中規定檢查重（裝）量差異的制劑及放射性藥品外，按《中國藥典》（四部）通則0942最低裝量檢查法檢查，應符合規定。主要有重量法（適用于標示裝量以重量計的制劑）和容量法（適用于標示裝量以容量計的制劑）兩種檢查法。知識鏈接任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

（3）操作方法

①重量差異檢查：以10丸為1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸為1份），取供試品10份（滴丸、糖丸則各取20丸，1丸為1份），分別稱定重量，再與每份標示重量相比較（無標示重量的丸劑，與平均重量比較）。②裝量差異檢查：除糖丸外，單劑量包裝的丸劑應做裝量差異檢查。供試品每1袋（瓶）為1份，取10份，分別將每份內容物傾至稱量瓶中，稱定重量，記錄重量（即裝量）。必要時求出每份的平均裝量。③裝量差異限度規定任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

（4）判定原則

每份供試品重量與標示重量、平均重量或標示總量比較：①均不超過限度；或超過限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判為符合規定。②超過限度的多于2份；或超過限度的雖不多于2份，但其中1份超過限度的1倍，均判為不符合規定。③遇有超出允許丸重范圍并處于邊緣者，應再與標示丸重或平

均丸重相比較，計算出該份重量的重量差異百分率，并按照有效數字的修約規定修約至規定有效位，再根據規定的限度重新判定。任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

（5）注意事項

①稱量前后，均應仔細查核對藥丸數量。試驗過程中，應使用鑷子夾持供試品，不得徒手操作。②稱量瓶應預先洗凈并干燥。分析天平任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

（6）例：六味地黃丸的重量差異檢查①標示重量：每丸9g；1丸為1份，共取10份（丸）②重量差異限度±6%，允許丸重范圍8.46～9.54g③重量差異限度增大1倍時，允許丸重范圍為：

9g±9g×12%=7.92~10.10g④測定結果：

9.128.748.609.209.458.359.278.209.809.20⑤判斷結果：超過差異限度為2份，沒有超過差異限度1倍的，故不符合規定。任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（二）丸劑

片劑檢查的目的：①控制片重量的一致性，保證用藥劑量的準確。②糖衣片的片芯應檢查重量差異并符合規定，包衣后不再檢查重量差異。③除另有規定外，其它包衣片應在包衣后檢查重量差異并符合規定。④檢查含量均勻度的片劑，一般不再進行重量差異檢查。。任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（三）片劑

（1）儀器與用具分析天平、扁型稱量瓶、鑷子等。（2）操作方法①確定檢查取供試品20片，置稱量瓶中，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定每片供試品，記錄片重。②根據供試品的標示片重或平均片重，按規定，確定重量差異限度。（3）結果判定供試品片重與標示片重比較（無標示片重的與平均片重比較），均未超過重量差異限度允許的重量范圍；或超過的不多于2份，且均未超過限度1倍，則判為符合規定，否則不符合規定。。任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法（4）重量差異限度

片劑重量差異限度平均片重或標示片重重量差異限度0.3g以下±7.5%0.3g至0.3g以上±5%（三）片劑任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法

（5）例：消渴靈片的重量差異檢查①半浸膏素片，無標示重量②20片重8.466g，平均片重0.423g③重量差異限度為±5%0.4200.4090.4210.4140.4400.4560.3250.4100.4070.4160.4270.4210.4210.4160.4220.4020.4190.4310.4250.407④允許片重范圍0.423g±0.423g×5%：0.402g~0.444g⑤重量差異限度增大1倍時的允許片重范圍

0.423g±0.423g×10%：0.381g~0.465g

（三）片劑任務四

重（裝）量差異檢查法一、重（裝）量差異檢查法

（6）判斷：某片劑①稱量瓶重+20片重42.505g②稱量瓶重36.505g③20片重5.900g④標示片重0.30g⑤重量差異限度為±5%若有三片重分別為0.279g、0.311g、0.312g，請問是否符合規定？（三）片劑任務四

重（