團體標準編制說明-汽油中鐵、錳、鉛、硅的測定 直接進樣-電感耦合等離子體發射光譜法

工作簡況一、任務來源根據汽油中金屬元素檢驗檢測的需求，由寧夏計量質量檢驗檢測研究院和寧夏寶利新能源有限公司、寧夏化學分析測試協會聯合提出《汽油中鐵、錳、鉛、硅的測定直接進樣-電感耦合等離子體發射光譜法》的申請，由寧夏化學分析測試協會組織專家審議通過，于2019年11月提出了《汽油中鐵、錳、鉛、硅的測定直接進樣-電感耦合等離子體發射光譜法》的編制申請并獲批，由申請單位寧夏計量質量檢驗檢測研究院組織實施，籌備標準的編寫。二、標準的起草單位及起草人本標準起草單位：寧夏計量質量檢驗檢測研究院、寧夏寶利新能源有限公司、寧夏化學分析測試協會。本標準主要起草人：王文華、趙雙宏、李紅俊、王慧利、洪祖巧、張小飛、周莎、姚彩紅、李淑娟、代靜。三、編制背景車用汽油中的鉛、鐵、錳、硅等元素是我國汽油質量標準中備受關注的幾種有害元素。目前，國家標準和行業標準中鐵、錳、鉛元素的傳統測定方法過程復雜，效率低，檢出限和靈敏度達不到要求，難以滿足樣品快速分析的要求。因此，制定檢驗的方法標準和限量標準，對汽油中有害元素的檢測新技術進行開發及標準研究顯得十分重要。四、主要工作過程1、項目籌備寧夏計量質量檢驗檢測研究院開始籌備起草組成立會議，分別向行業內知名的第三方檢驗檢測機構、高校、科研單位等發出邀請函，最終有寧夏寶利新能源有限公司、寧夏化學分析測試協會接受邀請參與標準的起草工作。主要起草人有王文華、趙雙宏、李紅俊、王慧利、洪祖巧、張小飛、周莎、姚彩紅、李淑娟、代靜。2、本標準的框架（1）主要內容與適用范圍；（2）規范性引用文件；（3）方法概要方法概要；（4）試劑和材料；（5）儀器要求；（6）內標溶液的制備；（7）標準溶液和試樣溶液的制備；（8）試驗步驟；（9）計算；（10）報告；（11）重復性和再現性。五、標準編制原則和確定標準主要內容1、標準編制原則（1）高起點堅持高起點、嚴要求與適宜性、可操作性相結合的原則。高起點即標準編制所涉及的試劑耗材及儀器設備，嚴要求即標準的編制應嚴格遵循《團體標準管理規定》、GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》及相關法規的要求進行；適宜性既要充分考慮到本行業的發展現狀與特點及對測試項目的設置與限量指標的控制。又要有一個適宜的范圍與程度,從而提高標準貫徹實施的可操作性。實用性和可行性本標準是在充分研究與實際檢測驗證的基礎上進行編制的，標準編制過程中，充分考慮了當前的檢測行業現狀以及客戶需求，重點對常用的及基本的要求作了規定，在標準編制中，務求在滿足當前檢測行業需要的同時，保證標準的實用性、可操作性。（3）先進性和前瞻性本標準在編制時，既考慮到目前汽油中金屬檢測的實際應用現狀，也考慮到將來的發展需要，使系列標準在較長時間內，具有一定的先進性和前瞻性。（4）簡潔性為使系列標準內容簡潔、重點突出，其他國家標準或者行業標準中已規定的內容只作引用，不再重復描述。2、本標準主要內容本標準的主要內容是《汽油中鐵、錳、鉛、硅的測定直接進樣-電感耦合等離子體發射光譜法》的檢測方法。3、本標準制定參考的主要依據本標準制定中主要參考了國外相關標注:ASTMUOP389-2010《用濕灰化和電感耦合等離子體原子發射光譜測定有機物中痕量金屬》。國內相關標準:SN/T3301-2012《汽油中錳、鐵、鉛含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法》，DB51/T1697-2013《汽油中鐵含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法》，DB51/T1696-2013《汽油中錳含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法》，DB51/T1695-2013《汽油中鉛含量的測定電感耦合等離子體發射光譜法》以及其他相關國家或行業標準。六、有關技術的說明有關本標準起草過程中的一些技術問題說明如下：1、本標準不適用于測定含有不溶顆粒物的試樣，非常細小的顆粒物（小于1μm）會被帶入到等離子體中，并被定量分析。2、如果試樣中有易揮發性的硅化合物時，則本標準測定的結果會比真實值偏高。3、光譜干擾通常可以通過精確地選擇分析波長加以避免。如果光譜干擾仍不可避免，則按照儀器操作說明書進行光譜校正。如果通過以上方法無法消除干擾時，可根據GB/T17476中光譜干擾校正的經驗方法進行校正。4、試樣溶液和標準溶液的黏度不同，可能會引起進樣速率和霧化效率的不同。這些差別對分析準確度會帶來不利影響，通過對試樣溶液進行基體匹配或內標法校正，可減少該影響。七、標準作為強制性標準