團體標準《古陶瓷化學組成無損檢測 EDXRF檢測技術規范》-征求意見稿

Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h前言 II1范圍 12規范性引用文件 13術語和定義 14儀器設備 15樣品的制備 16校準 17測量及分析 28測試報告 3附錄A（資料性）古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF分析測試報告示例 4參考文獻 5前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由武漢科鑒文化科技有限公司提出。本文件由湖北省標準化學會歸口。本文件起草單位：武漢科鑒文化科技有限公司、武漢市江夏區文物管理所、武昌首義學院、湖北省標準化與質量研究院。本文件主要起草人：XXX、XXX、XXXX。古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF檢測技術規范范圍本文件規定了古陶瓷化學元素組成無損檢測實驗過程中能量色散X射線熒光(EDXRF)檢測技術的要求。本文件適用于古陶瓷化學元素組成的無損檢測。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。JB/T12962.1-2016能量色散X射線熒光光譜儀第1部分：通用技術術語和定義JB/T12962.1-2016、WW/T0053界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

化學元素chemicalelement是具有相同的核電荷數（核內質子數）的一類原子的總稱。儀器設備能量色散X射線熒光光譜儀：應符合JB/T12962.1-2016要求。超聲清洗機。樣品的制備試劑與材料無水乙醇（分析級）：用于樣品表面清潔。脫脂棉：配合無水乙醇使用。砂紙：用于打磨古陶瓷露胎部位。處理方法根據樣品的具體情況選擇清潔處理方式：如器形無破損或修復痕跡，表層釉料無脫落跡象且可完全放入超聲清洗機中：宜將其置于超聲清洗機中進行清洗（如100Hz,10min)，后取出晾干或吹干，確認樣品測試表面無明顯污垢后進行后續檢測；如器形較大無法完全放入超聲清洗機中，或樣品進行了修補或其他特殊處理等：宜用無水乙醇潤濕過的脫脂棉將測試部位擦拭去污，對于露胎部位的檢測,在情況允許下,用砂紙輕擦、無水乙醇沖洗，再用無水乙醇潤濕過的脫脂棉擦拭干凈,以去除污染物或胎面覆蓋物。注意在以上處理過程中不能對樣品的整體外觀造成明顯的影響。校準在檢測古陶瓷樣品前，需定期對儀器進行校準，確保儀器的正常運行及檢測數據的有效性。宜選用GBW03122高嶺土成分分析標準物質及GSB/GSS土壤標樣進行校準。測量及分析測量范圍推薦測量范圍為元素周期表上原子序數11（Na）～92（U）元素。測量部位不同器型的古陶瓷檢測部位建議見表1，需注意古陶瓷器形種類繁多，制作工藝多樣，有青花、斗彩、粉彩、琺瑯等品類，古陶瓷的發色部位也需進行相應的檢測，可根據實際檢測需求確定檢測部位及檢測點。器形檢測部位檢測點碗類口沿、碗內、碗身、碗腰、圈足側、圈足、碗底碗上釉處、碗上彩處、碗上胎處盤碟類盤口、盤內、盤身、盤足、盤足側、盤底盤上釉處、盤上彩處、盤上胎處壺類壺鈕、蓋面、壺蓋內、壺把、壺流、壺身、腳砣、壺底壺上釉處、壺上彩處、壺上胎處杯盞類口沿、腰腹、底足、杯蓋、杯把、盞托杯上釉處、杯上彩處、杯上胎處盞上釉處、盞上彩處、盞上胎處匙類匙頭、匙把、匙柄匙上釉處、匙上彩處、匙上胎處壇、罐、缸、缽類壇蓋、壇口、壇沿、壇體、壇內、壇底壇蓋釉處、壇蓋彩處、壇蓋胎處壇體釉處、壇體彩處、壇體胎處不同器型的古陶瓷檢測部位參考測量次數為了確保檢測實驗的準確性與重復性，每個檢測部位需至少測試3次以上。每次測試需保證待測樣品平面法線與入射X射線夾角、樣品與探測器之間距離及夾角等參數保持一致。在測量條件相同的情況下，相對標準偏差（RSD）應小于10%。相對標準偏差（RSD）按式（1）計算； RSD=SN×100% (AUTONUM式中：RSD——相對標準偏差；S——n次測量的標準偏差；N——n次測量的平均值。其中S按式（2）計算： S=i=1n(Ni-式中：S——n次測量的標準偏差；n——測量次數；Ni——第i次測量值N——n次測量的平均值。測量時間為保證元素含量測量的準確性，單次測試時間應不小于90s，能譜上相應元素的計數面積(或峰值面積)不小于3Nb,(Nb分析計算測量得到的X射線能譜,用譜線峰值的能量確定元素的種類,用元素的特征峰面積,計算元素的含量,可采用設備附帶的解譜程序來解譜。探測靈敏度測量的某一特征峰計數的最小值應滿足:Nl≥3Nb,其中Nb是特征峰下的本底計數，NEDXRF方法測量陶瓷化學組成的探測深度EDXRF方法的探測深度與激發源的能量正相關，表2為典型手持式EDXRF應用中一些材料的臨界穿透深度。在X射線管激發的X射線熒光光譜中，X光管激發電位和靶材對散射效應增強熒光強度有影響，激發電位越高，對熒光強度的貢獻越大，推薦使用探測器X射線能量大于5KeV的EDXRF儀器隨著X射線能量增加材料臨界穿透深度變化趨勢元素激發線能量（KeV）CaSiO42H2O穿透深度（um）SiO2穿透深度（um）安山巖穿透深度（um）NaKɑ11.04665MgKɑ11.2897AlKɑ11.47141612SiKɑ11.74232614PKɑ12.01351112CaKɑ13.691045455CrKɑ15.41117161158FeKɑ16.4186259253CuKɑ18.01343489267ZnKɑ18.64423608327PbKɑ110.557511099573RbKɑ113.39149222331122ZrKɑ115.78236835841777注：安山巖的成份為SiO2(60%),TiO2(1%),Al2O3(17%),Fe2O3(7%),MgO(2%),Na2O(5%),K2O(3%)。測試報告樣品檔案信息的記錄測試報告應記錄樣品的各種檔案信息,包括樣品來源、送樣單位(個人)、名稱、時代、品種、,數量、尺寸、形貌特征及外觀照片等。樣品數據信息的表征測試報告的數據表征應包括測試單位、測試時間、測試方法、儀器信息﹑測量條件及測試數據結果等。相關部門及人員的簽章測試報告應有檢測單位測試分析人員及其相關部門的簽章。測試報告格式可參見附錄A。

（資料性）

古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF分析測試報告示例古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF分析測試報告示例見圖A.1。古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF分析測試報告報告編號樣品名稱送檢人/單位樣品種類樣品數量樣品時代樣品形態檢測單位檢測依據測試時間測試儀器測試條件檢測員樣品照片注：至少包括兩個拍攝角度的照片，能夠反映樣品的基本外貌特征，如器形、底足等，照片分辨率在300dpi以上測試結果附表審核員：（簽字）測試部門專用章年月日古陶瓷化學組成無損檢測EDXRF分析測試報告示例參考文獻[1]GB/T37665-2019古陶瓷化學組成無損檢測PIXE分析技術規范[