SHT 1745-2025 工業用異丙苯純度及雜質的測定 氣相色譜法標準立項發展報告

工業用異丙苯純度及雜質的測定氣相色譜法標準立項發展報告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofPurityandImpuritiesofCumeneforIndustrialUsebyGasChromatography摘要關鍵詞：異丙苯；氣相色譜法；純度測定；雜質分析；石油化工標準；芳香烴；質量控制；方法驗證1引言1.1標準基本信息本標準編號為SH/T1745-2025，標準名稱為《工業用異丙苯純度及雜質的測定氣相色譜法》，英文名稱為"Determinationofpurityandimpuritiesofcumeneforindustrialusebygaschromatography"。該標準由行業標準-石油化工（SH）歸口管理，分類號屬于芳香烴類，于2025年4月10日發布，2025年11月1日正式實施，目前標準狀態為現行。1.2標準立項背景異丙苯（Isopropylbenzene，又稱枯烯）是一種重要的芳烴類有機化合物，主要通過苯與丙烯在催化劑作用下進行烷基化反應制得。全球范圍內，異丙苯約90%以上用于生產苯酚和丙酮，其余用于合成α-甲基苯乙烯、過氧化氫異丙苯等精細化學品。近年來，隨著國內苯酚/丙酮產業鏈的持續擴張以及大型化異丙苯裝置的集中上馬，對異丙苯產品質量的精確控制提出了更高要求。異丙苯產品中存在的雜質種類復雜，主要包括乙苯、正丙苯、仲丁苯、叔丁苯、α-甲基苯乙烯及其他C?~C??芳烴類化合物。這些雜質的含量直接影響下游苯酚裝置催化劑的使用壽命及產品質量穩定性。因此，建立準確、可靠的異丙苯純度及雜質測定方法，對保障生產工藝優化、產品質量控制和貿易結算公平具有重要意義。氣相色譜法作為石油化工領域應用最為廣泛的分離分析技術，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、自動化程度好等突出優勢，特別適用于復雜有機混合物的定性和定量分析。目前，該方法已成為國內外測定工業用異丙苯純度及雜質的主流技術手段。然而，隨著分析儀器的發展及產品質量要求的不斷提升，原有分析方法在檢測精度、分離效率及操作便捷性等方面需要進一步改進和完善。1.3編制目的與意義本標準修訂的目的在于適應現代石油化工行業對異丙苯產品質量精細化控制的需求，結合近年來氣相色譜技術的最新發展成果，對原有測定方法進行優化升級，建立更加準確、高效、規范的分析方法體系，為異丙苯產品的生產控制、質量檢驗和市場流通提供統一的技術依據。本標準的發布實施，對完善我國石油化工行業芳香烴類產品標準體系、促進異丙苯產業健康發展、推動分析方法與國際接軌、保護生產企業和下游用戶雙方的合法權益等均具有重要的現實意義。2國內外相關標準現狀與發展趨勢2.1國外相關標準概況在國際標準化領域，異丙苯產品質量的分析檢測主要參照各發達國家的行業標準和企業標準。美國材料與試驗協會（ASTM）發布的ASTMD3193《StandardSpecificationforCumene（Isopropylbenzene）》規定了工業級異丙苯的規格指標，其中涉及純度要求的檢測方法主要推薦采用氣相色譜法。ASTMD7360《StandardTestMethodforAnalysisofBenzenebyGasChromatographywithExternalCalibration》雖然主要針對苯產品，但其外標法定量思路對異丙苯分析具有一定參考價值。此外，ASTMD7504《用氣相色譜法測定芳烴中痕量雜質的標準試驗方法》為包括異丙苯在內的芳烴產品中微量雜質的檢測提供了方法學參考。在國際標準（ISO）方面，ISO5279《Benzeneandtoluenes—Determinationofpurity—Gaschromatographicmethod》為芳烴產品的氣相色譜純度測定提供了通用方法框架。日本工業標準（JIS）中亦包含相關芳烴產品的分析方法標準。整體來看，國際主流標準已普遍采用氣相色譜法作為異丙苯純度及雜質測定的核心手段，但在具體色譜柱類型、定量方式（歸一化法、內標法或外標法）和雜質組分測定范圍方面存在一定差異。2.2國內標準現狀我國石油化工行業對異丙苯分析方法的標準化工作起步較早。在SH/T1745-2025發布之前，國內相關檢測主要參考原化工行業標準及企業內控方法。此前版本的標準在色譜柱選擇、溫度程序設置等關鍵參數上，與當前主流氣相色譜儀性能及新型色譜柱的兼容性存在不足。此外，隨著高純度異丙苯產品（純度≥99.9wt%）市場占比逐年增加，原有方法的靈敏度已難以滿足痕量雜質的準確定量需求。新修訂的SH/T1745-2025正是在此背景下應運而生，其發布填補了現行行業標準中異丙苯純度檢測方法在靈敏度和適用范圍方面的不足，與GB/T3405《石油苯》、SH/T1486《工業用異丙苯》等產品標準形成了有效的配套銜接，構建起"產品標準+方法標準"的完整質量控制體系。2.3技術發展趨勢近年來，氣相色譜技術呈現以下發展趨勢：第一，色譜柱技術不斷進步，高性能毛細管色譜柱的分離效率大幅提升，使得多組分復雜樣品的快速分離成為可能；第二，檢測器性能持續提升，特別是氫火焰離子化檢測器（FID）在靈敏度和線性范圍方面不斷優化；第三，儀器自動化水平顯著提高，自動進樣器、色譜數據處理系統等配套技術日益成熟，減少了人為操作誤差；第四，方法驗證和實驗室質量控制的標準化要求日趨嚴格，對分析方法的檢出限、定量限、精密度和準確度提出了更高的量化指標要求。SH/T1745-2025的修訂順應了上述技術發展趨勢，通過優化色譜分離條件和定量方法，提升了方法的適用性和先進性。3標準主要技術內容說明3.1適用范圍本標準規定了用氣相色譜法測定工業用異丙苯純度及雜質含量的方法，適用于純度不低于99.0%（質量分數）的工業用異丙苯產品中純度及雜質含量的測定。可檢出的雜質組分主要包括乙苯、正丙苯、異丁苯、仲丁苯、叔丁苯以及其他C?~C??芳烴類化合物等。3.2方法原理本標準所采用的方法原理為：將適量試樣直接注入氣相色譜儀，試樣中各組分在載氣帶動下流經色譜柱時，依據各組分在固定相和流動相之間分配系數的差異實現分離。分離后的組分依次進入氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，記錄色譜圖。根據各雜質組分的色譜保留時間進行定性鑒別，采用面積歸一化法或內標法定量計算各組分的含量，最終確定異丙苯的純度。3.3關鍵分析條件色譜條件的選擇是本標準的核心技術內容。標準中規定了以下關鍵參數要求：-色譜柱：推薦使用鍵合/交聯聚乙二醇（PEG-20M）類極性毛細管色譜柱或其他等效色譜柱，柱長不低于30m，內徑0.25mm~0.53mm，液膜厚度0.25μm~1.0μm；-檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度設定宜為250℃~280℃；-汽化室溫度：設定宜為230℃~260℃，以保證試樣完全氣化且不發生熱分解；-柱溫控制：推薦采用程序升溫方式，初溫60℃~80℃，以適宜速率程序升溫至180℃~220℃，以確保各雜質組分在合理時間內實現基線分離；-載氣：高純氮氣或氦氣（純度≥99.999%），流速根據色譜柱內徑優化設定；-進樣量：0.2μL~1.0μL，以保證各組分響應在線性范圍內且主峰不超載。以上條件可根據實際儀器和色譜柱型號進行適當調整，以取得最佳分離效果為準。3.4定量方法本標準提供兩種定量方法供選擇使用：面積歸一化法：適用于雜質含量相對較高、各組分相對質量校正因子已知或近似為1的情況。通過各組分峰面積占全部組分峰面積總和的比例計算含量，方法簡便快捷，適合日常生產控制分析。內標法：適用于高純度異丙苯樣品中痕量雜質的準確測定。選取試樣中不存在的合適化合物作為內標物，通過內標物與待測組分的峰面積比值及相對校正因子進行定量。該方法可有效消除進樣量波動帶來的誤差，提高定量準確性，尤其適用于雜質含量在0.001%~0.1%范圍的痕量分析。3.5方法性能指標標準中對方法的性能指標作出了明確規定，主要包括：-檢出限：在設定色譜條件下，各主要雜質組分的檢出限（S/N=3）應不高于0.0005%（質量分數）；-定量限：各主要雜質組分的定量限（S/N=10）應不高于0.002%（質量分數）；-精密度：在重復性條件下，同一操作者使用同一儀器對同一試樣進行的兩次平行測定結果的絕對差值，純度測定不應大于0.02%；各雜質組分含量測定的相對標準偏差（RSD）不應大于5%；-回收率：采用加標回收試驗驗證方法準確度時，各雜質組分的加標回收率應在95%~105%之間。3.6精密度要求標準按照GB/T6379《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）》的規定，通過實驗室間比對試驗確定了方法的重復性限（r）和再現性限（R）。在正常操作條件下，同一實驗室重復測定結果的差值超出重復性限r的情況不超過5%；不同實驗室間測定結果的差值超出再現性限R的情況不超過5%。具體數值在標準的附錄中給出。3.7質量保證與控制措施4標準修訂的企事業單位/標委會介紹4.1全國石油化工標準化技術委員會石油化學分技術委員會（TC6/SC2）本標準的修訂工作主要由全國石油化工標準化技術委員會石油化學分技術委員會（TC6/SC2）組織歸口管理。該委員會在國家標準化管理委員會和工業和信息化部的指導下開展工作，秘書處設在中國石油化工集團有限公司石油化工科學研究院。TC6/SC2專門負責石油化工領域中基礎通用、石油化工原料及助劑、合成樹脂、合成橡膠、化學纖維等專業領域的國家標準和行業標準制修訂工作。委員會匯聚了來自中國石油化工集團有限公司、中國石油天然氣集團有限公司、中國中化控股有限責任公司、國內重點石油化工科研院所及高校的權威專家和學者，在石油化工分析測試標準化方面積累了深厚的理論功底和豐富的實踐經驗。在SH/T1745-2025標準的修訂過程中，TC6/SC2充分發揮了組織協調和技術把關作用，牽頭組建了由主要生產企業、科研院所和檢測機構參與的起草工作組，統籌安排了標準草案的編制、實驗室間協同驗證試驗的部署、征求意見稿的廣泛征詢以及送審稿的技術審查等各項工作。4.2主要起草單位——中國石油化工集團有限公司石油化工科學研究院作為TC6/SC2秘書處承擔單位和本標準的主要起草單位，中國石油化工集團有限公司石油化工科學研究院（RIPP,ResearchInstituteofPetroleumProcessing）在標準修訂過程中發揮了不可替代的核心作用。石油化工科學研究院成立于1956年，是中國石化集團直屬的大型綜合性研究開發機構，也是我國煉油和石油化工領域規模最大、綜合實力最強的研究單位之一。研究院擁有國家授權的博士后科研工作站、國家重點實驗室和多個行業級質量監督檢驗中心，在芳烴生產技術、催化材料研發及石油化工產品分析表征等方面居國內領先水平，部分領域達到國際先進水平。在石油化工標準化領域，石油化工科學研究院長期承擔石油化工行業分析方法標準的制修訂任務，累計主持或參與制修訂國家標準和行業標準數百項，培養了一大批標準化專業人才，是我國石油化工標準化事業的重要技術支撐力量。研究院分析研究室配備有國際先進的氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀、高效液相色譜儀等多種大型分析儀器設備，具有CNAS認可和CMA資質的專業分析測試能力，為標準的驗證試驗和數據積累提供了堅實的物質條件和技術保障。在SH/T1745-2025標準修訂過程中，石油化工科學研究院具體承擔了以下主要工作：-牽頭制定標準修訂技術方案和試驗方案；-組織多家實驗室開展協同驗證試驗，驗證方法的重復性、再現性和適用性；-進行色譜柱選型研究和色譜分離條件優化試驗；-起草標準文本及編制說明；-匯總處理各征求意見單位反饋的意見和建議；-提供標準宣貫培訓的技術支持。石油化工科學研究院深厚的分析化學研究積累和豐富的標準化實踐經驗，為本標準技術內容的科學性、先進性和可操作性提供了有力保障，也為標準順利通過審查并最終發布實施奠定了堅實基礎。5標準實施預期效益5.1行業效益SH/T1745-2025的發布實施，將為我國異丙苯生產企業和下游用戶提供一個統一、規范、先進的分析方法依據，有效促進異丙苯產品質量控制水平的整體提升。具體體現在以下幾個方面：（1）提升質量控制的精準性。新標準優化了色譜分離條件和定量方法，提高了痕量雜質檢測的靈敏度，能夠更準確地反映產品中各組分的真實含量分布，為異丙苯生產工藝優化和產品質量升級提供精準數據支撐。（2）增強檢測結果的可比性。統一的方法標準和嚴格的精密度要求，使不同實驗室之間的檢測結果更具可比性和互認性，為產品貿易和質量仲裁提供了可靠的技術依據。（3）促進先進分析技術的推廣普及。標準中推薦的現代毛細管氣相色譜技術路線，有助于推動行業內分析儀器更新和方法學進步，縮小不同企業間分析技術水平差距。5.2社會效益標準的實施還將產生顯著的社會效益：有利于保護下游用戶企業的合法權益，減少因產品質量爭議引發的貿易糾紛；有利于促進公平競爭，凈化市場環境；有利于推動綠色化工發展理念的貫徹實施，通過精準控制雜質含量減少副反應發生，降低生產過程的環境負荷。6結論與展望6.1標準總結SH/T1745-2025《工業用異丙苯純度及雜質的測定氣相色譜法》是在充分總結國內外先進經驗和科研成果基礎上修訂完成的行業標準。該標準吸收了近年來氣相色譜技術在色譜柱材料、檢測器性能和數據處理方法等方面的最新進展，在保持方法科學性和可操作性的前提下，有效地提升了分析的靈敏度、準確度和精密度，更好地適應當前工業用異丙苯產品向高純度方向發展的趨勢。標準的發布實施，標志著我國工業用異丙苯純度及雜質氣相色譜測定方法邁上了規范化、標準化和現代化的新臺階，為異丙苯產業鏈的健康有序發展提供了有力的技術支撐。6.2未來展望展望未來，隨著我國石油化工產業持續向高端化、綠色化方向轉型發展，異丙苯分析方法標準化工作仍將面臨新的挑戰和機遇。建議在以下方向持續推進相關工作：（1）進一步研究和完善異丙苯中痕量硫、氯等非烴類雜質的測定方法，建立多維度質量指標體系；（2）跟蹤研究過程分析技術（PAT）在異丙苯生產在線質量控制中的應用前景，探索在線氣相色譜方法的標準化可行性；（3）關注二維氣相色譜（GC×GC）、全二維氣相色譜-質譜聯用（GC×GC-MS）等新興技術在超痕量雜質分析中的應用潛力，適時開展方法適用性研究；（4）加強與國際標準化組織（ISO）、ASTM等國外標準化機構的交流合作，推動