GB-T 47780-2026《紡織品 甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的測定 氣相色譜-質譜法》

GB/T47748-2026紡織品甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的測定氣相色譜-質譜法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證國家有關法規規定的條件。本文件描述了采用氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定紡織品中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯含量的試驗方法。本文件適用于各類紡織產品。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理紡織試樣中的甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯經甲醇超聲提取后，2-甲氧基乙酸乙酯直接采用氣相色譜-質譜聯用儀測定；將提取液中甲氧基乙酸用濃硫酸催化進行甲酯化，液液分離后用氣相色譜-質譜聯用儀測定。定量均采用外標法。5試劑和材料除非另有規定，所用試劑均為分析純。5.1水：應符合GB/T6682三級水的要求。5.3甲基叔丁基醚：CAS號1634-04-4,色譜純。5.4濃硫酸：CAS號7664-93-9。5.5無水硫酸鈉：CAS號7757-82-6,純度≥99.0%。5.6無水碳酸鈉：CAS號497-19-8,純度≥99.8%。5.7甲氧基乙酸標準樣品/標準物質：CAS號625-45-6,純度≥98.0%。25.82-甲氧基乙酸乙酯標準樣品/標準物質：CAS號110-49-6,純度≥98.0%。5.9硫酸鈉溶液：150g/L,稱取15g無水硫酸鈉(5.5),加水定容至100mL。5.10飽和碳酸鈉溶液：在100mL水中加入49.7g無水碳酸鈉(5.6),加熱至完全溶解，靜置至室溫后析出晶體，此時溶液達到飽和狀態。5.11標準儲備溶液：分別準確稱取甲氧基乙酸標準樣品/標準物質(5.7)和2-甲氧基乙酸乙酯標準樣品/標準物質(5.8),分別用甲醇(5.2)配成質量濃度為100mg/L的標準儲備溶液。注：標準儲備溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為6個月。5.12混合標準中間溶液：準確移取2.0mL質量濃度為100mg/L的甲氧基乙酸標準儲備溶液(5.11),按照8.2的步驟進行甲酯化，氮氣吹干后，加入2.0mL質量濃度為100mg/L的2-甲氧基乙酸乙酯標準儲備溶液(5.11),即配制成質量濃度為100mg/L的混合標準中間溶液。注：標準使用溶液在0℃~4℃下避光保存，有效期為1個月。5.13混合標準工作溶液：根據工作需要用甲醇(5.2)配制不少于5個點的適當濃度的混合標準工作溶液。6儀器設備6.1提取瓶：20mL～50mL,由硬質玻璃制成，配旋口密封蓋。6.2分析天平：分度值為0.1mg和0.01g。6.3超聲波發生器：工作頻率為(40±5)kHz。6.5具塞離心管：15mL,由聚四氟乙烯制成，配旋口密封蓋。6.7氣相色譜-質譜儀(GC-MS):配電子轟擊電離源(EI)。7試樣制備取代表性樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻。用分析天平(6.2)從混合樣中稱取約1.0g試樣，精確至0.01g,作為試樣備用。8試驗步驟8.1試樣提取試樣置于提取瓶(6.1)中，準確加入10.0mL甲醇(5.2),密封振搖，確保試樣被完全浸潤，然后置于超聲波發生器(6.3)中提取(30±2)min。取出提取瓶，冷卻至室溫，取適量經濾膜(5.14)過濾后，用于氣相色譜-質譜儀(6.7)分析2-甲氧基乙酸乙酯。另取適量提取液按照8.2的步驟進行甲酯化后分析甲氧基乙酸含量。8.2甲酯化準確移取2.0mL提取液至15mL具塞離心管(6.5)中，加入20μL濃硫酸(5.4)和2.0mL甲基叔丁基醚(5.3),擰緊蓋子并搖勻，置于(50±2)℃水浴鍋(6.4)中加熱3h,取出冷卻后加入6.0mL質量濃度為150g/L硫酸鈉水溶液(5.9),混勻后，棄去下層溶液，當下層溶液剩余少于0.5mL時，加入1.0mL飽和碳酸鈉溶液(5.10),充分振蕩后靜置至分層完全，吸取上層有機相至15mL離心管(6.5)中，再加入32.0mL甲基叔丁基醚(5.3)重復萃取一次，合并有機相，采用氮吹儀(6.6)吹干，至干后加入2.0mL甲醇溶液充分溶解，經濾膜(5.14)過濾后，用于氣相色譜-質譜儀(6.7)分析甲氧基乙酸。8.3氣相色譜-質譜儀測定條件附錄A給出了甲氧基乙酸甲酯化產物和2-甲氧基乙酸乙酯分析試驗參數示例。8.4定性和定量分析8.4.1定性分析在附錄A中的分析條件下，通過比較試樣提取液(8.1和8.2)與標準工作溶液中目標物的保留時間以及特征離子(見表A.1)進行定性分析，如果試樣提取液中目標物色譜峰保留時間與標準樣品/標準物質的保留時間相對偏差在±0.1min內，并且定性離子的相對豐度比與濃度相當的標準工作溶液的相對豐度比允許偏差不超過表1規定的范圍，則可判定樣品中存在對應的目標分析物。甲氧基乙酸衍生化產物和2-甲氧基乙酸乙酯標準樣品/標準物質的氣相色譜-質譜分析總離子流色譜圖見附錄B。表1定性確證時相對離子豐度的允許相對偏差范圍8.4.2定量分析以定量離子通道下目標物的峰面積為縱坐標，以目標化合物的濃度為橫坐標，繪制標準曲線，依據試樣溶液中目標物在定量離子通道下的色譜峰面積計算目標物的含量。試樣溶液中目標物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，如果超出標準工作曲線線性范圍，用甲醇(5.2)將試樣溶液稀釋至適當濃度后再進行分析。8.5空白試驗除不加試樣外，均按8.1～8.4操作步驟進行。9結果計算和表示9.1結果計算試樣中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的含量X;按照公式(1)計算。式中：X;——試樣中目標化合物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);pi——樣品萃取液中目標化合物的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);Po——空白樣品萃取液中目標化合物的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣萃取液定容體積，單位為毫升(mL);F——稀釋因子；m——試樣質量，單位為克(g)。49.2結果表示試驗結果以甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的測得值分別表示，計算結果修約到小數點后一位。低于定量限時，試驗結果為未檢出。10定量限和精密度10.1定量限本方法中甲氧基乙酸和2-甲氧基乙酸乙酯的定量限均為1.5mg/kg。10.2精密度在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的15%,以大于15%的情況不超過5%為前提。11試驗報告試驗報告至少應給出下述內容：a)本文件的編號；b)樣品來源及描述；c)采用的儀器；d)試驗結果；e)定量限；f)試驗日期；g)任何偏離本文件的細節。5(資料性)氣相色譜-質譜分析條件由于實驗室的儀器設備可能有所不同，因此無法給出通用色譜分析指南。以下參數被證實是可a)毛細管色譜柱：6%腈丙苯基與94%二甲基聚硅氧烷共聚固定相(30m×0.25mm×b)升溫程序：初始溫度50℃,保持1min,以10℃/min升至150℃,然后以40℃/min升至c)進樣口溫度：225℃;d)質譜接口溫度為275℃;e)載氣：氦氣，純度≥99.999%,1mL/min;f)進樣方式：不分流進樣，6min后開閥；j)檢測方式：選擇離子監測(SIM)模式；k)溶劑延遲：6min;1)離子源溫度：230℃;m)四極桿溫度：150℃;n)其他質譜條件參見表A.1。表A.1甲氧基乙酸甲酯化產物和2-甲氧基乙酸乙酯的定性定量離子信息uu%1甲氧基乙酸甲酯26(資料性)2-甲氧基乙酸乙酯(MEA)和甲氧基乙酸(MAA)標準樣品/標準物質甲酯化產物的氣相色譜-質譜分析總離子流色譜圖圖B.1給出了MEA標準樣