高三化學一輪教案（人教版）第三章 第11節 物質的分離與提純常見離子的檢驗

第11講物質的分離與提純常見離子的檢驗

［復習目標］1.掌握常見物質分離和提純的方法。2.能綜合運用物質的不同性質對常見的物質進行分離和提

純。3.掌握常見離子的檢驗。

考點一分離提純的基本方法

1.物質分離、提純的區別

分離將混合物的各組分分開，獲得幾種純凈物的過程

提純將混合物中的雜質除去而得到鈕物的過程，乂叫物質的凈化或除雜

2.分離提純常用的方法與裝亢

3.過濾裝置的拓展創新

(1)熱過濾：在加熱條件下，趁熱過濾的分離方法。為避免接近飽和溶質在過濾時結晶析出(見下左圖)。

(2)減壓過濾(抽濾)：加快過濾速度及干燥。由布氏漏斗、吸濾瓶、膠管、安全瓶、抽氣泵、濾紙等組

裝而成(見下右圖)。

4.蒸你操作及注意事項

(1)操作的順序：安裝蒸儲裝置一加入待蒸館的物質和沸石一通冷凝水~加熱一棄去前儲分一收集館分

一停止加熱一停止通冷凝水。

(2)幾種防暴沸措施

①外加沸石(如果加熱后發現未加沸石，應停止加熱，待冷卻后補加)。

②毛細管連通大氣(在減壓蒸儲中，毛細管吸入少量空氣形成小氣泡，防止液體暴沸，同時還具有攪拌

等作用)。

(3)減壓蒸馀：當蒸儲分離受熱易分解的物質時，常采取減壓蒸馀的方法，以降低儲出物的沸點。

5.萃取與反萃取

(I)理想萃取劑應該滿足的條件

①與原溶劑互不相溶；②與原溶劑及溶質都不反應；③溶質在萃取劑中的溶解度要遠大于其在原溶劑

中的溶解度。

(2)反萃取：與萃取過程相反，用一定的酸、堿或鹽溶液使溶質從有機相中再次返P1到水相中的過程。

(3)常見萃取類型

液-液萃取：利用待分離組分在兩種不互溶的溶劑中的溶解度不同，將其從一種溶劑轉移到另一種溶劑

的過程。

固-液萃取：用溶劑從固體物質中溶解出待分離組分的過程（也稱浸取）。

I.過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體（）

2.根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離（）

3.用乙醇萃取出濱水中的浸，再用蒸儲的方法分離漠與乙醇（）

4.在蒸儲過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加（）

5.利用加熱的方法分離NH4CI和L的固體混合物（）

6.制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾（）

答案1.x2.x3.x4.x5.x6.x

一、物質分離、提純的實驗應用

1.（2023.河北，1）《本草綱目》中汜載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每得南

風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是（）

A.溶解B.蒸發C.過濾D.蒸播

答案D

解析若將粗食鹽在實驗室提純，需要將粗鹽溶解，然后過濾除雜，接著蒸發結晶，不需要蒸儲。

2.（2024.貴州1月適應性測試）根據實驗目的，下列實驗所采用的實驗方法和主要儀格錯誤的是（）

實驗柑橘中有機酸含菠菜中葉綠素的色譜茶葉中鈣離子的沉海帶提碘過程中碘單質的

目的量的測定分離淀分離萃取分離

實驗

酸堿滴定法離子交換法沉淀法萃取法

方法

Q陽離上交?

主要-換樹脂Y

-陰離子交

儀器1g換樹脂

選項ABCD

答案B

解析柑橘中有機酸含量的測定，可以使用標準堿液進行酸堿滴定，需使用堿式滴定管，故A正確；利用

不同物質在由固定相和流動相構成的體系中具有不同的分配系數，當兩相做相對運動時，這些物質隨流動

相一起運動，并在兩相間進行反復多次的分配，從而使各物質達到分離，而不是使用離子交換樹脂分離，

故B錯誤；茶葉中鈣離子的沉淀分離，可以將鈣離子轉化為沉淀后過濾，需使用漏斗，故C正確；海帶提

碘過程中碘單質可以使用有機溶劑萃取后分液分離，需使用分液漏斗，故D正確。

3.硼氫化鈉(NaBH。通常為白色粉末，容易吸水潮解，可溶于異丙胺(熔點：一1()1℃,沸點：33C)。

在有機合成中被稱為“萬能還原劑”。濕法制備硼氫化鈉的流程如下：

I.硼酸三甲酯的制備：將硼酸(H3BO3)和適量甲醇加入圓底燒瓶中，然后緩慢地加入濃硫酸，振蕩，

在燒瓶上加裝分儲柱a,用電爐經水浴鍋加熱，回流2小時，收集硼酸三甲酯與甲醇共沸液。裝置如圖

甲所示(夾持裝置略去，下同)。

己知，相關物質的性質如下表。

硼酸三甲酯甲醇甲醇鈉

與乙醇、甲醇混溶，能與水溶于甲醇，不溶于異

溶解性

水解混溶丙胺

沸點巾6864450

硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54c

⑴圖甲中分儲柱a的作用是；直形冷凝管冷卻水應從—(填“b”或"c”)接口進入。

(2)圓底燒瓶中發生的主要反應的叱學方程式為o

(3)本實驗采用水浴加熱，優點是；

U形管中所盛P2O3的作用是。

11.“萃取”時，可采用索氏提取'法，其裝置如圖乙所不。實臉時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導

管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經

虹吸管3返回燒瓶，從而實現連續萃取。

(4)萃取完全后，硼氫化鈉位于(填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”)中。

(5)與常規的萃取相比，采用索氏提取法的優點是o

濃硫酸

答案⑴冷凝回流并導出儲分c(2)H3BO3+3CH3OH△B(OCH3)3+3H2O(3)受熱均勻，便于控制

溫度防止空氣中的水蒸氣進入錐形瓶，使硼酸三甲酯水解(4)圓底燒瓶(5)使用溶劑少，可連續萃取

(萃取率高)

二、分離、提純的實驗操作注意事項

4.(1)從MgSCh溶液中得到MgSO.固體的實驗操作包括、冷卻結

晶、、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是(填序號)。

①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸

(2)過濾后，若濾液渾濁，需.渾濁的原因可能

是o

(3)硫酸鋁和硫酸鉉的混合液經蒸發濃縮至溶液表面剛出現薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結晶，得

到錢明研晶體［NH4A1(SC)4)2-12H2O］。溶液不能蒸干的原因是o

(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是o

答案(1)蒸發濃縮過濾①③(2)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過謔紙邊緣(3)防止晶體

失去結晶水，也防止可溶性雜質析出(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗

上的小孔對齊)

考點二化學提純方法及應用

I.常用的化學提純方法

方法原理

當混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質受熱分

加熱法

解而分離出，如Na2c。3固體中的NaHCCh

當某氣體中含有雜質氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉化成該氣

洗氣法

體，如乙烷中的乙烯可通過澳水而除去

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方

沉淀法

法一定要注意不能引入新的雜質，如可用適量的BaCb除去NaCl中的Na2SO4

氧化還如果混合物中混有氧化性雜質，可以加入適當的還原劑使其還原為被提純物質，

原反應法如可用過量的鐵粉除去FeCL溶液中的FeCh

電解法利用電解原理來分離、提純物質，如電解精煉銅

通過加入試劑來調節溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入

調節

相應的難溶或微溶物來調節，如除去CuCL中的FeCh，可加入CuO,使Fe?+生成

pH法

Fe(OH)3過濾除去

2.除雜“四原則”和“四注意”

⑴除雜“四原則”

①不增，不得引入新雜質。

②不減，盡量不減少被提純和分離的物質。

③易分，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離。

④易復原，被提純物質轉化后要易被復原。

（2）除雜“四注意”

①除雜試劑要過量。

②過量試劑需除去。

③選擇的途徑要最佳。

④除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。

1.分離Fe2O3、AI2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒（）

2.蒸餡、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，均不可能發生化學變化（）

3.向MgCb溶液中加入CaCCh粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3（）

4.將Cb和HC1的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2（）

5.除去NaCl溶液中少量的Na2s,可加入AgCl后再過濾（）

答案1.x2.x3.x4.x5.4

一、除雜方法的選擇

1.除去下列常見物質中的雜質，完成表格。

主要成分主要操作

除雜試劑

（雜質）方法或原理

N2(O2)灼熱銅網

用固體轉化氣體

CO2(CO)灼熱氧化銅

NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉化氣體

CO(CO2)

CO2(HC1)飽和NaHCO3溶液

飽和NaHCCh溶液或酸

CO2(SO2)洗氣

性KMnO4溶液

飽和溶液

SO2(HC1)NaHSCh

NaHCCh溶液

CO2

(NaCO)

23雜轉純

FcCh溶液(FeCH)Ch

MgCL溶液MgO、Mg(OH，或

調pH轉為沉淀，過濾

(FeCh)MgCCh

加過量NaOH溶液，過濾、

Fe2O3(Al2O3)NaOH溶液

洗滌

加過量NaOH溶液，過濾、

鎂粉(鋁粉)NaOH溶液

洗滌

粗銅精銅、CuSO4溶液電解精煉

二、離子交換法的應用

2.(2024?泰安寧陽一中模擬)強酸性陽離子交換樹脂的交換原理為2R—SChH+Ca2+=(R—SCh)2Ca+

2H+,“離子交換法”凈化水的過程如圖所示，回答下列問題。

(1)經過陽離子交換樹脂后，水中陽離子的總數(填“變多”“變少”或“不變”)。

(2)通過陰離子交換樹脂后，在圖中框內寫出相應微粒。

(3)通過凈化處埋后的水的導電性(填“降低”“升高”或“不變”)。

(4)陰離子交換樹脂中發生反應的離子方程式為o

H*

答案⑴變多⑵OH-⑶降低

b-

(4)H+OH=H2O

3.由于錯錯(Hf)礦石共生，制取的錯中常含有少量的管，進一步分離提純錯的步驟如下：

第一步：溶解分離

將樣品溶于氫氟酸后再加入一定量KOH溶液，錯和飴均以[MF『一存在。

(1)己卻在水中KzHH比KzZrF。的溶解度大，且KzZrF。的溶解度隨溫度的升高而增大，可以利用

方法進行分離。

(2)離子交換法：利用強堿型酚醛樹脂R—N(CH3)：C「陰離子交換劑進行交換分離，原理是

2RN(CH3)3C1+K2ZrF6=[RN(CH03]2ZrF6-l-2KCI；2RN(CH3)aCl+K2HfF6=[RN(CH3)3]2HfF6+2KCl。

然后再用HF和HCI混介溶液為淋洗劑，先后將這兩種陰離子淋洗下來.達到分離的目的.這種方法

能夠將倍、飴分離的原因是。

(3)將所得溶液與有機相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振蕩，可以達到Zr與Hf分離。這種分離方法

是O

第二步：高溫還原

(4)在高溫條件下，加入鋁將制得口勺K?ZrF6還原可得錯，反應的化學方程式是o

答案(1)重結晶(2)錯、飴配離子[MF"-與陰離子交換樹脂的結合能力不同(3)萃取

高溫

(4)3K2ZrF6+4A|=6KF+4AlFj+3Zr

考點三常見離子的檢驗

1.離子檢驗常見方法

⑴沉淀法

離子試劑現象

產生白色沉淀:AgCl

。一、B「、r稀HNCh和AgNCh溶液產生淺黃色沉淀:AgBr

產生黃色沉淀：Agl

加稀鹽酸無31顯現象，再加BaCk溶液產生白魚

soj-稀鹽酸和BaCL溶液

沉淀

先產生自色沉淀，迅速變為灰綠色，最后變為紅

NaOH溶液

褐色

Fe2+

K[Fe(CNM(鐵氨化鉀)溶液產生藍色沉淀

Fe3+NaOH溶液產生紅遏色沉淀

Al3+NaOH溶液開始產生包色沉淀，NaOH溶液過量沉淀溶解

Cu2+NaOH溶液產生藍色沉淀

(2)氣體法

離子試劑現象

濃NaOH溶液利濕潤的紅色石加熱時產生刺激性氣味的氣體，氣體能使濕潤的

NH：

荒試紙紅色石蕊試紙變藍

HCO］、

稀鹽酸和澄清石灰水產生無色、無味能使澄清石灰水交造辿的氣體

COg

HSO］、加稀硫酸產生有刺激性氣味的氣體,且氣體能使

稀H2SO4利品紅溶液

SOI"品紅溶液褪色

(3)顯色法

離子試劑現象(證據)

淀粉溶液和氯水溶液顯藍色

r

溶液分層，下層呈紫紅色

氯水和CC14

Br"氯水和CC14溶液分層，下層呈橙紅色

Fe2+先加KSCN溶液再加氯水一開始無明顯變化，后變紅色

Fe3+KSCN溶液溶液呈紐色

Na十焰色試驗黃色火焰

K+焰色試驗紫色火焰(透過藍色鉆玻璃)

2.離子推斷的“四原則”

1.向某溶液中加入BaCL溶液，有白色沉淀生成，再加入稀鹽酸，沉淀不消失，則溶液中一定存在

SQ2-()

2.向某溶液中加入Ba(NO/溶液，產生不溶于稀HNO3的白色沉淀，則溶液中一定存在S0/()

3.向某溶液中加入Ca(OH)2溶液，有白色沉淀生成，則溶液中一定存在C0/()

4.某溶液的焰色試驗呈黃色，則溶液中一定有鈉元素，不能確定是否有鉀元素()

5.無色溶液加入CCL無現象，滴加氯水后CCL層呈紫紅色，則溶液中一定存在「()

6.向某無色溶液中加稀鹽酸，產生能使澄清石灰水變渾濁的氣體，證明無色溶液中含C0/()

7.向某溶液中加鐵銀化鉀溶液，產生藍色沉淀，證明溶液中含存Fe2+()

答案1.x2.x3.x4W5.46.x7.4

一、常見禹子的檢驗與鑒別

1.不用任何試劑就能鑒別四種溶液：①NaOH、②FeCh、③MgSO’、④KNO3,鑒別的先后順序是()

A.①②③@B.②①③④

C.①③②④D.③①②④

答案B

2.(1)已知Na2s2。3?5比0遇酸易分解：S2O2-+2H*=SI+S02t+H2O。結晶析出的NaSO-QH?。含

有Na2so3、Na2so4等雜質。利用所給試劑設計實驗，檢驗產品中是否存在Na2so4,供選擇的試劑：

稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCb溶液、AgNCh溶液。簡要說明實驗操作、現象和結

論：O

(2)榴石礦石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3.AI2O3、SiO?組成。試設計實驗證明榴石礦石中含有

FcO(試劑任選，說明實驗操作與現象)：。

答案（1）取少量產品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液（或過濾，取濾液）于一試管中，滴加BaCL溶液,

若產生白色沉淀則說明含有NazSd雜質，若無白色沉淀產生，說明不含有Na2so?答案合理即可）

（2）取礦石少許，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高鎰酸鉀溶液，若紫色褪去，證明礦石中含有

FeO（不能加鹽酸溶解）

■歸納總結-------------------------------------------------------------------------------------

離子檢驗實驗操作的規范解答

實驗操作：取少量或適量待檢溶液于試管中，加入……試劑，再加入……試劑

現象描述：①溶液由……變為……，②有……生成，③沒有……等

得出結論：說明含有……或不含有……

例如：檢驗某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，

不顯紅色，再向溶液中滴加幾滴比。2（或新制氯水），溶液變為紅色，說明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。

二、禹子推斷

3.一瓶無色澄清的溶液，其中可能含有H'、NH：、Na\Al3\Fe3\I-.NO］、CO/、SO二

|A1（0H）4］-O取該溶液進行以下實驗：

①用pH試紙檢驗，溶液呈強酸性②取溶液適量，加入少量CCL和數滴新制氯水，振蕩，CCL層呈

紫紅色③該溶液的焰色試驗沒有黃色；根據以上實驗結果，下列推斷正確的是（）

A.向該溶液中加入BaCl2溶液不一定能觀察到白色沉淀

民可以確定沒有Na+、be3+.COF、|A1（OH）4「，不能確定是否的NOJ

C.該溶液可能是NH4NO3與HI的混合液

D.一定沒有AF+、CO|-fUNO3

答案A

解析不能確定是否含SO仁，則向該溶液中加入BaCb溶液不一定能觀察到白色沉淀，故A正確；一定不

含Na'、Fe3，\NO］、COp、［AI（OHL「，故B、C錯誤；不能確定是否含AF，,故D錯誤。

4.（2022?全國乙卷，9）某白色粉末祥品，可能含有Na2so4、Na2so3、Na2s2O3和Na2co3。取少量樣品進

行如下實驗：

①溶于水，得到無色透明溶液；②向①的溶液中滴加過昂:稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出，

離心分離；③取②的上層清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

該樣品中確定存在的是（）

A.Na［SC）4、Na2s2O3B.NazSCh、NazS^Ch

C.Na2so4、Na2co3D.NazSO?、Na2cO3

答案A

解析向①的溶液中滴加過量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出，說明固體中存在Na2s2O3,發生

反應：S?0歹+2H+=SI+H2O+SO2t,由于鹽酸過量，向②的上層清液中滴加BaCL溶液，有沉淀生

成，則沉淀為BaSO4,說明固體中存在Na2SO4,不能確定是否有Na2sCh和Na2cCh,NazSCh、NazCOa與

過量稀鹽酸反應的現象會被Na2s2（h與過量稀鹽酸反應的現象覆蓋掉。

1.（2024.湖北，3）關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是（）

A.蒸福法分離CH2cL和CCL

B.過濾法分離苯酚和NaHCCh溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

答案B

解析二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可用蒸儲法分離，A正確；將青蒿浸泡在有機溶劑中得

到提取液，尋找合適的萃取劑，利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色

譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，

C正確；苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純

出來，D正確。

2.（2024?湖南，8）為達到下列實驗目的，操作方法合理的是（）

實驗目的操作方法

A從含有L的NaCl固體中提取L用CC14溶解、萃取、分液

依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、

B提純實驗室制備的乙酸乙醋

干燥

用NaOH標準溶液滴定未知濃度的

C用甲基橙作指示劑進行滴定

CH3coOH溶液

D從明研過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內壁

答案D

解析從含有L的NaCl固體中提取12,用CCL溶解、萃取、分液后，I2溶在四氯化碳中，沒有提取出來，

A錯誤；乙酸乙酯在堿性條件下可以發生水解反應，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌，B錯誤；

用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3coOH溶液，反應到達終點時生成CH3coONa,CH3coONa溶液

顯堿性，而甲基橙pH變色范圍為3.1~4.4,若用甲基橙作指示劑，誤差較大，應用酚酸作指示劑，C錯誤；

從明帆過飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內壁，在燒杯內壁產生微小的玻璃微晶來充當

晶核，D正確。

3.（2024.江西，8）從CPU針腳（含有銅、銀和鉆等金屬）中回收金的實驗步驟如圖。下列說法錯誤的是（）

A.將CPU針腳粉碎可加速溶解

B.除求和溶金步驟需在通風櫥中進行

C.富輿后，K［AuB5主要存在于濾液中

D.還原步驟中有SO；一生成

答案C

解析將CPU針腳粉碎，增大與硝酸和水的接觸面積，可加速溶解，故A正確；HN03易揮發，且除雜和

溶金步驟中會生成污染性氣體二氧化氮、一氧化氮，需在通風櫥中進行，故B正確；由圖示可知，富集后，

K［AuB3主要存在于濾渣中，故C錯誤；還原步驟中Na2s作還原劑，硫元素化合價升高，反應過程中

有SO/生成，故D正確。

課時精練

［分值：100分］

（選擇題1~10題，每小題5分，11~14題，每小題6分，共74分）

一、選擇題：每小題只有一個選項符合題意。

1.加碘食鹽中的碘以碘酸鉀（KIOJ的形式存在。已知反應：IO5+5「+6H'==3h+3H,0,根據上述反應，

可用試紙和一些常見試劑進行驗證，下列組合能證明食鹽中含有10］的是（）

A.乙醇、碘化鉀淀粉試紙

B.水、淀粉、藍色石蕊試紙

C.乙酸、水、碘化鉀淀粉試紙

D.氯水、淀粉、藍色石蕊試紙

答案C

+

解析食鹽中的碘以碘酸鉀形式存在，根據反應原理：I03+5F+6H=3I2+3H2O,該反應需要在溶液

中進行，需要提供碘離子、氫離子以及檢測碘的淀粉溶液，據此分析。

2.（2024?威海模擬預測）下列物質的鑒別或檢驗一定能達到實驗目的的是（）

A.用飽和Na2cCh溶液鑒別BaCb溶液和A1C13溶液

B.用鹽酸和KSCN溶液檢驗Fe粉白是否含有Fe2O3

C.用濕潤的淀粉-KI試紙鑒別NO?和浪蒸氣

D.向I-氯J.烷中加入硝酸酸化的AgNO：,溶液檢驗氯元素

答案A

解析飽和Na2cCh溶液和BaCL溶液混合反應生成碳酸糊白色沉淀，飽和Na2c溶液和AlCh溶液混合

生成氫氧化鋁白色沉淀和二氧化碳氣體，能用飽和Na2c03溶液鑒別BaCb溶液和A1CL溶液，故A正確；

FezCb溶于鹽酸生成Fe3+,而Fe粉可以將Fe3‘還原為Fe2+,加入KSCN后溶液不變紅，不能用鹽酸和

KSCN溶液檢艙Fe粉中是否含有Fe2O3,故B錯誤；NO?溶于水后會生成HNO3,HNO3和溟蒸氣都能將「

氧化為L,不能用濕潤的淀粉-KI試紙鑒別NO?和漠蒸氣，故C錯誤；鑒定1-氯丁烷中的氮元素應該先加

入NaOH溶液使其水解產生NaCI,然后加入稀HNCh酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH與AgNCh

溶液反應生成沉淀對實驗產生干擾，故D錯誤。

3.（2025?聊城模擬）下列實驗裝置或操作不能達到實驗目的的是（）

NH,

一半透膜

洋號■蒸僧水

稀碗皎濃碳酸重

A.定容后，溶液的搖勻B.淀粉溶膠的凈化C.除去CI2中的HC1并干燥D.用于NH3的尾氣吸收

答案D

解析配制一定物質的量濃度溶液時，定容后反復上下顛倒，搖勻，A正確；利用膠體粒子不能透過半透

膜，而溶液微粒能夠通過半透膜的性質可知，淀粉溶膠的凈化月滲析法，B正確；氯氣在稀疏酸中溶解度

較小，而氯化氫極易溶于水，除去氯化氫后使用濃硫酸干燥得到純凈、干燥氯氣，C正確；苯在上層沒有

緩沖作用，不能防倒吸，D錯誤。

4.下列除雜試劑和方法的選擇均正確的是（）

選項物質（雜質）除雜試劑方法

A澳苯（潮苯酚過濾

B乙酸乙酯（乙酸）NaOH溶液分液

CCO2(HC1)濃硫酸洗氣

D苯甲酸（泥沙，NaCl）蒸儲水重結晶

答案D

解析漠和苯酚的反應產物能溶于漠苯中，除去漠苯中的浸，可用氫氧化鈉溶液反復洗滌，并用分液漏斗

分離出有機層，故A錯誤；乙酸乙酯和乙酸均能和氫氧化鈉溶液反應，除去乙酸乙酯中的乙酸應用飽和碳

酸鈉溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸將其轉化為易溶于水的鹽，再經過分液即可提

純乙酸乙酯，故B錯誤；二氧化碳和氯化氫都不能與濃硫酸反應，不能使用濃硫酸進行除雜，除去二氧化

碳中的氯化氫應用飽和碳酸氫鈉溶液洗氣，故C錯誤；苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大，氯化鈉的溶解

度受溫度影響變化不大，可采取重結晶的方法提純，故D正確c

5.（2024.泰安一模）下列實驗操作能達到實驗目的的是（）

選項實驗目的實驗操作

A檢驗甲苯中是否含有苯酚在盛有混合液體的試管中滴加少量飽和澳水

B除去CO2中混有的SO2將混合氣體通入飽和Na2cCh溶液

用pH試紙分別測量等濃度NaClO溶液和NaF溶液

C比較HC1O和HF的酸性大小

的pH

取少量樣品，加入NaOH溶液，加熱，冷卻后加入

D檢驗鹵代燃中是否含有碘元素

稀硝酸酸化再加入AgNCh溶液

答案D

解析檢驗甲苯中是否含有苯酚，在盛有混合液體的試管中滴加過量飽和溪水生成的2,4,6-三浸苯酚會

溶于甲苯，看不到現象，故A錯誤；除去CO?中混有的SO2,通入飽和碳酸鈉溶液兩種氣體都被吸收，故

B錯誤；pH試紙不能測定NaClO的pH,NaClO水解生成的HC1O具有強氧化性，會漂白試紙，故C錯誤。

6.下列各物質含少量雜質，除去這些雜質選用的試劑或操作方法正確的是（）

序號物質雜質選用的試劑或操作方法

①KNO3溶液KOH加入FeCh溶液，并過濾

②加入過量鐵粉，并過濾

FeSCh溶液CuSO4

③通過盛溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶

HiC02NaOH

④NaNCh固體CaCOa溶解、過濾、蒸發

A.①②③④B.①③④

C.②③④D.①②③

答案C

解析①加入氯化鐵，生成KC1,引入新雜質，應加入硝酸鐵除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質，

正確；③二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應，可除去雜質，干燥后得到純凈的氫氣，正確；④潴酸鈣不溶于水，

可用過濾的方法除去，正確。

7.下列敘述正確的是（）

A.用裝置I分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液

B.用裝置H蒸干硫酸亞鐵溶液制備FeSO4-7H2O

C.用裝置in將硫酸銅溶液蒸發濃縮、冷卻結晶，得到膽研晶體

D.用裝置IV分離Cb與KI溶液反應生成的碘

答案A

解析乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FcSO>7H2O易被氧化，且

蒸干易分解，應該采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶

可得到CUSO‘5H2O,但儀器應選蒸發皿，C項錯誤；應采用萃取、分液、蒸餡的方法得到L,D項錯誤。

8.海水提鹽后的母液中含有。一、Br\Na\K，等離子，為獲得Br2,可進行如下操作：制取CL，向母液

中通入Cb，向反應后的溶液中鼓入熱空氣并用Na2cCh溶液吸收（所得吸收液中含母一、BrO1等離子），向

溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馀后獲得B"。下列海水提澳過程中涉及的實驗裝置或原理能達到實驗口的的

是（）

A.制ChB.除雜C.吹出并吸收B「2D.蒸儲回收

答案c

解析二氧化鎰與濃鹽酸反應制取CL需要加熱，A錯誤；堿石灰也能與CL反應，B錯誤；向含Bn溶液

中鼓入熱空氣，可以使母2從溶液中揮發出來，再用Na2c。、溶液吸收，C正確；蒸館回收Ba時，溫度計

水銀球應位于蒸儲燒瓶支管口處，D錯誤。

9.（2024.青島模擬預測）以下是在實驗室模擬“侯氏制堿法”生產流程的示意圖：

下列說法錯誤的是（）

A.向飽和食鹽水中先通入氨氣的目的主要是提高CO2吸收量

B.結合圖示信息，可在較低溫時采取降溫結晶方式將氯化鈉和氯化錢分離，以獲取副產品鍍態氮肥

C.燃燒濾渣時需要在瓷用煙中進行

D.操作b用到的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒

答案C

解析氨氣極易溶于水，先通入氨氣形成弱堿性環境以提高二氧化碳的吸收量，故A正確；氯化錢的溶解

度受溫度影響較大，氯化鈉的溶解度隨溫度變化較小，可在較低溫時采取降溫結晶方式將氯化鈉和氯化核

分離，以獲取副產品核態氮肥，故B正確；碳酸鈉在高溫條件下和陶瓷中的二氧化硅發生反應，因此燃燒

濾渣不能在瓷地塌中進行，故C錯誤；操作b為過濾，用到的主要玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，故D

正確。

10.（2024?濰坊高三高考模擬訓練調研）實驗室以水泥廠的廢料（上要成分為MgO,含少量MnO.Fe2O3.

FcO、AI2O3、SiCh等雜質）為原料制備MgSO3FhO的實驗流程如下：

下列與流程相關的裝置或操作正確且能達到實驗目的的是（）

A.可在裝置甲中進行“酸浸”操作

B.按圖乙所示操作檢臉“氧化”步驟中Fe?+是否完全氧化

C.用裝置內過濾“調pH”后所得懸濁液

D.用裝置丁加熱烘干MgSO4-7H2O晶體

答案A

解析甲裝置為固液不加熱裝置，可進行“酸浸”操作，故A正確；膠頭滴管應在試管口的正上方，不能

插入試管中，故B錯誤；過濾時，應用玻璃棒引流，防止溶液濺出，故C錯誤；MgSOv7H2O加熱烘干容

易失去結晶水，應低溫烘干，且不能使用燒杯，故D錯誤。

二、選擇題：每小題有一個或兩個選項符合題意。

II.某司學采用工業大理石(含有少量SQ、AI2O3、FezCh等雜質)制取CaCb6H2O,設計了如圖流程。

下列說法不正確的是()

A.固體I中含有SK)2,固體n中含有F?OH)3、AI(OH)3

B.加入石灰水時，要控制pH,防止固體H中AI(0H)3轉化為|A1(OH)4「

C.試劑a選用鹽酸，從溶液川得到CaO2?6H2。產品的過程中，應控制條件防止其分解

D.若改變實驗方案，在溶液I中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，其溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶也可得

到純凈的CaCl2-6H2O

答案D

解析向工業大理石(含有少量SiO2、AI2O3、Fez。、等雜質)中加足量酸，得到二氧化硅沉淀，所以固體I

中含有SiCh,溶液I中加石灰水，控制pH,可以得到A1(OH)3、Fe(0H)3沉淀，即為固體II,A項正確；

A1(OH)3具有兩性，可以和氫氧化鈣反應生成［A1(OH)4］,故加入石灰水時，要控制pH,防止固體H中

AI(0H)3轉化為［AI(OH)/,B項正確；試劑a為鹽酸，CaCbGHzO易分解，所以從溶液中獲得氯化鈣晶體

時，要控制條件防止其分解，C項正確；若改變實驗方案，在溶液I中直接加氨水至沉淀完全，濾去沉淀，

其溶液中含有氯化鏤雜質，D項錯誤。

12.(2024?濟南模擬預測)實驗室山黃鐵礦燒渣(含FeO、Fe2O3.S1O2等)制取無水氯化鐵的實驗原理和裝置不

能達到實驗目的的是()

A.用裝置中溶解黃鐵礦燒渣

B.用裝置乙過濾得到含Fe2+、F￥+混合溶液

C.用裝置丙氧化得到FeCb溶液

D.用裝置丁蒸干溶液獲得無水FeCI3

答案D

解析將黃鐵礦燒渣(含FeO、Fe2O3.SiO?等)置于燒杯中，加過量鹽酸溶解，其中FeO、FeQs溶于鹽酸

生成氯化亞鐵和氯化鐵，SiO?不溶于鹽酸，故A正確；將酸溶后的懸濁液進行過濾分離，得到氯化亞鐵和

氯化鐵的混合溶液，故B正確；將含氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，轉移到錐形瓶中加過量的雙氧水，將

氯化亞鐵氧化為氯化鐵，故C正碓；所得氯化鐵溶液應在HC1氛圍中蒸發濃縮、冷卻結晶，再將晶體在

HC1氣氛中脫水得到無水氯化鐵，直接蒸發結晶無法得到無水氯化鐵，故D錯誤。

13.如圖是MgSO』、NaCl的溶解度曲線。下列說法正確的是（）

A.MgSCh的溶解度隨溫度升高而增大

B.NaCl的溶解度比MgSO,的溶解度大

C.在℃時，MgSCh的飽和溶液通過降溫或升溫均能析出晶體

D.把MgSOj飽和溶液的溫度從h℃降至t2℃時，不會有晶體析出

答案CD

解析A項，B℃之前，MgSCU的溶解度隨溫度的升高而增大，/2℃之后，隨溫度的升高而降低；B項，

ri℃、℃時，NaCkMgSO4的溶解度相等；（：項，友℃時MgSCh的溶解度最大，溫度升高或降低，溶解

度均減小；口項，把MgSOj飽和溶液的溫度從打℃降至力℃時，由飽和溶液變成不飽和溶液，不會有晶

體析出。

14cH4和。2混合氣體在光照下反應生成四種氯代物，其沸點如表所示：

氯代物CH3clCH2CI2CHCI3CCI4

沸點/℃-24.239.861.276

利用如圖所示裝置對上述氯代物進行分離，下列敘述正確的是（）

A.毛細玻璃管不可以用沸石或玻璃棒替代

B.克氏蒸儲頭的作用是減少液體進入冷凝管

C.收集氯仿時溫度計指示溫度為39.8℃

D1q氯化碳中一定混有另外三種氯代物

答案AB

解析毛細玻璃管進入少量空氣，在液體中形成氣化中心，起平衡氣壓、防暴沸的作用，同時起到攪拌作

用，而玻璃棒只起攪拌作用，沸石只能防暴沸，選項A正確；相比普通蒸儲裝置，克氏蒸儲頭能減少因沸

騰導致液體進入冷凝管的可能性，選項B正確；氯仿是三氯甲烷的俗名，蒸儲時溫度控制在61.2r

,選項C錯誤；根據沸點差異，四氯化碳中可能混有三氯甲烷，不會混有一氯甲烷，選項D錯

誤。

三、非選擇題

6（6分）⑴已知FeSO?在不同溫度下的溶解度和析出晶體的組成如下表:

溫度

01()3()5()56.76064708()90

溶解

14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0

度/g

析出

FeSO4-7H2OFcSClMH?。FeSO4H2O

晶體

如要獲得FeSO』/%。，則需對FeSO4溶液進行的操作是：蒸發濃縮，,過濾，洗滌，干燥。

(2)已知ZnSCU晶體溶解度隨溫度變化如圖，從ZnSO4溶液中得到ZnSOyH?。結晶方法

為o

⑶從稀ZnSCh溶液提取Z/+常用P204萃取劑萃取，P204萃取劑必須具備的條件是。

答案(1)冷卻至57°C結晶

(2)蒸發結晶

(3)Zn”在其中的溶解度大,P204萃取劑不與水廳溶

解析(1)由表格數據可知，溫度高于56.7℃會轉化為FeSO44H2O,高于70℃轉化為FeSO4-H2O,因此蒸

發濃縮后，冷卻至57C進行結晶,過濾，洗滌，干燥，可以獲得FeSO4-4H2Oo(2)由圖可知，控制較高的

溫度時才能得到ZnSOrHzO,且此時再升高溫度，ZnSOvHzO的溶解度減小，利于析出其晶體，所以從

ZnSCh溶液中得到ZnSOjHO晶體的方法為蒸發結晶。(3)P204萃取劑可以從稀ZnSOj溶液萃取Zi?+,則

P204萃取劑必須具備的條件是Zn"在其中的溶解度大，且P204萃取劑不與水互溶。

16.(17分)某工業廢渣中主要含Mg、Ca、Fe、Al、Mn等的硅酸鹽利碳酸鹽，研究人員設計了一種從該廢

渣中提取多種化工產品的工藝流程，如圖所示。

已知：NaCIO氧化M心生成MnO?。

⑴寫出提高“酸浸”反應速率的措施：(答兩種)。

⑵“操作a”“操作b”“操作c”均為相同的操作，在實驗室中進行該操作用不到的實驗儀器是—(填

儀器名稱)。

(3)濾渣甲的成分是(填化學式)。

(4)“氧化”涉及2個氧化還原反應，并生成3種沉淀，MM+被氧化生成Mn()2的離子方程式為，

另外1個氧化還原反應的離子方程式是。

(5)黑色固體X的化學式是,濾液1中溶質的主要成分是(填化學式)。

(6)得到的MgSCh晶體需洗滌、干燥。請設計實驗，檢驗MgSO工晶體已洗滌干凈：(寫出實

驗操作及現象)。

答案(1)適當提高溫度、將廢渣粉碎，攪拌等(合理即可)

(2)錐形瓶、分液漏斗(或梨形分液漏斗)

(3)H2SiO3sCaSO4

2+2+

(4)Mn+H2O+ClO=MnO2I+C1+2H>2Fe+ClO+5H2O=2Fe(OH)3I+4FT+C1

(5)MnO2AlCb、FeCb

(6)取最后一次洗滌液少量于試管中，先滴加稀HNCh溶液酸化，再滴加AgNCh溶液，若不出現白色沉淀，

則表明晶體已洗滌干凈(