法半夏枇杷膏質量標準HZ20010015

法半夏枇杷膏FabanxiaPipaGao【處方】法半夏50g 羅漢果50g 川貝母100g 枇杷葉200g 桔梗100g 苦杏仁50g 橘紅50g 紫菀50g 款冬花50g 瓜蔞子50g 遠志50g 甘草50g 薄荷腦2g【制法】以上十三味，除薄荷腦外，川貝母粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉方法(中國藥典2000年版一部附錄IO)，用70%乙醇作溶劑，浸漬5天，以每分鐘3~5ml的速度緩緩滲漉，收集漉液1000ml，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.28~1.36（80°c）的清膏；苦杏仁用溫水浸泡24小時，蒸餾，收集餾液20~25ml備用，其余法半夏等十味，加水煎煮三次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為1.28~1.36（80°c）的清膏，與上述清膏混勻，加入苦杏仁蒸餾液、薄荷腦及蜂蜜15g、精制麥芽糖480g、苯甲酸1g，混勻，制成1000ml，即得。【性狀】本品為深棕色稠厚的半流體；具杏仁香氣，味甜、辛涼。【鑒別】（1）取本品15ml，加水10ml，混勻，置錐形瓶中，瓶中懸掛一條三硝基苯酚試紙（臨用前將三硝基苯酚試紙浸于10%碳酸鈉溶液），用軟木塞塞緊；置溫水浴中，加熱5~10分鐘，試紙顯磚紅色。（2）取本品50ml，加新配制的氨試液18ml（使pH值至11以上），混勻，加氯仿50ml提取，氯仿液蒸干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取川貝母對照藥材2g，加氨試液使潤濕，放置30分鐘，加氯仿30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇0.5ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷–醋酸乙酯–二乙胺（12:8:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（3）取本品5ml，加水5ml，混勻，加石油醚(60～90°C)15ml提取，石油醚液揮干，殘渣加石油醚1ml使溶解，作為供試品溶液，另取薄荷腦對照品適量，加石油醚制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸收上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90°C)–醋酸乙酯(17:3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液–乙醇（2:8），熱風吹至顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。（4）取本品50ml，加水100ml，混勻，加水飽和的正丁醇80ml提取，正丁醇液揮干，殘渣加水3ml使溶解，加于已處理好的C18小柱（先以少量甲醇浸潤，再以水洗去甲醇備用）上，分別用水20ml、甲醇10ml洗脫，收集甲醇洗脫液后蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。取甘草對照藥材0.5g，加甲醇20ml超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干。殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一堿性硅膠G薄層板(Merck硅膠G預制板浸以0.3%NaOH乙醇溶液)上，以醋酸乙酯–甲酸–冰醋酸–水(15：1：1：2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑`點清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。【檢查】相對密度應為1.35~1.41(中國藥典2000年版一部附錄VIIA)。其他應符合煎膏劑項下有關的各規定（中國藥典2000年版一部附錄IF）。【含量測定】照氣相色譜法（中國藥典2000年版一部附錄VIE）測定。色譜條件與系統適用性試驗以聚乙二醇(PEG)–20M為固定相，涂布濃度10%，以ChromosorbW(AW–DMCS)為擔體，涂布濃度10%。氮氣為載氣。進樣口溫度200°C，檢測器溫度220°C，柱溫120°C。理論板數按薄荷腦計算應不低于6000，與其他化合物的分離度應符合要求。對照品溶液的制備取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加正已烷溶解制成每1ml含15mg的溶液。作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品50g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加蒸餾水250ml，連接揮發油提取器，照揮發油測定法（中國藥典2000年版一部附錄XD）操作，自測定器上端加蒸餾水適量，用吸管加正己烷2~3ml，連接回流冷凝管，加熱至燒瓶內溶液微沸，并保持微沸2.5小時，冷卻后棄去水溶液，將正己烷液通過一個鋪有約1g無水硫酸鈉的漏斗，移入5ml量瓶中，揮發油測定器內壁用少量正己烷洗滌，洗液合并，加正己烷稀釋至刻度，混勻，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。 本品每100克含薄荷腦（C10H20O）應不得低于120.0mg。【功能與主治】潤肺止咳，理氣化痰。用