CN117567464B 馬齒莧中一種新吡啶類生物堿化合物及其提取分離方法和用途 （遼寧中醫藥大學）

馬齒莧中一種新吡啶類生物堿化合物及其hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid。還提供上述生物堿化合物的提[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-2。7.根據權利要求2所述的提取分離方法，其特征9.一種如權利要求1所述的從馬齒莧藥材中分離出的生物堿化合物在制備抗炎藥物、3已經有數千年的用藥歷史，分布廣泛，資源豐富，具有非常強的適應性和頑強的生命力。[0005]為實現本發明的上述目的，本發明提供一種新吡啶類生物堿化合物，分子式為methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamic4[0013]步驟5：將步驟4中所得物再經預處理的葡聚糖凝膠柱(SephadexLH-20)層析分(體積百分數)為流動相進行等度洗脫，最終得到本發明所述的新吡啶類生物堿化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-[0022]本發明還提供一種如上所述的從馬齒莧藥材中分離出的(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)[0024]本發明中所述新吡啶類生物堿化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的分離和藥5hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid及其鹽和衍生物可以作為[0025]圖1為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的1H-NMR光譜[0026]圖2為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的13C-NMR光譜[0027]圖3為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([0028]圖4為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([0029]圖5為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([0030]圖6為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的COESY光譜[0031]圖7為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的ROESY光譜[0032]圖8為本發明新吡啶類生物堿化合物(1-([1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的高分辨質譜[0033]以下實施例將有助于對本發明的了解，但這些實施例僅methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamic(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)6methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid和DEPT譜，化合物中存在13個碳共振峰，包括2個甲基(δC10.66,15.23)，5個亞甲基(δ7H明3-甲基-2氨基甲酸-1-氧代戊烷與吡啶通過N-1’-C-1相連。根據以上信息，再結合HR-[0045]本發明還提供吡啶類生物堿化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的提取分離方[0050]步驟5：將步驟4中所得物再經預處理的葡聚糖凝膠柱(SephadexLH-20)層析分methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗炎作用。8[0055]1.1藥品和試劑：實驗所用吡啶類生物堿化合物由上述方法制備，純度為96％。組加入不同濃度的本發明化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]組加入本發明化合物(1-(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid(1μM～20μM)培育1h后，在每孔加入LPS[0063]實驗結果表明本發明化合物(1-(1,3,4,5triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid對LPS誘導的巨噬細胞9[0069]表3本發明化合物對LPS誘導的RAW264.7細胞分泌的IL-1β和TNF-α含量的影響(均methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗膽堿酯酶作用。扁豆堿(上海瀚翔生物科技有限公司)，碘代硫化乙酰膽堿(ATCI)和乙酰膽堿酯酶(AChE)分之一天平(瑞士METTLER)，HH-4型數顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-AChE(0.2U/mL)，于37℃下孵育10分鐘后，加入10μL的ATCI(4mmol/L)和10μL的DTNBmethyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid的抗氧化作用。4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-1mL樣品溶液的混合溶液作為對照組。各化合物DPPH清除率按下列公式計算(A代表吸光4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-oxopentan-2-yl)carbamicacid及其提取分離方法，(1,3,4,5,7,8-hexahydropyrido[3,4-e][1,2,4]triazin-6(2H)-yl)-3-methyl-1-