虱螨脲原藥征求意見稿

范圍本文件規定了虱螨脲原藥的要求、試驗方法、檢驗規則、驗收和質量保證期、以及標志、標簽、包裝、儲運、安全。本文件適用于虱螨脲原藥。注：虱螨脲的其他名稱、結構式和基本物化參數參見附錄A。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605商品農藥采樣辦法GB3796（所有部分）農藥包裝通則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T19138農藥丙酮不溶物測定方法GB/T30361農藥干燥減量測定方法術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。要求虱螨脲原藥的控制項目指標應符合表1的規定。表SEQ表\*ARABIC1虱螨脲原藥控制項目指標項目指標外觀白色或類白色固體粉末虱螨脲質量分數/% ≥98.0丙酮不溶物/% ≤0.2pH值5.0～8.0干燥失重/% ≤0.3注：正常生產時丙酮不溶物每3個月至少檢測一次。試驗方法抽樣按照GB/T1605“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應不少于100g。外觀檢驗外觀采用目測評定。鑒別試驗本鑒別試驗可與虱螨脲質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中的虱螨脲色譜峰的保留時間,其相對差值應在1.5%以內。當用以上方法對有效成分鑒別有疑問時，可采用其他有效方法進行鑒別。虱螨脲質量分數的測定方法概要試樣用流動相稀釋溶解，以乙腈+水為流動相，使用C18為填料的不銹鋼柱和可變波長紫外檢測器，在波長260nm條件下，對試樣中虱螨脲進行高效液相色譜分離和測定，外標法定量。試劑乙腈:色譜純。水:新蒸二次蒸餾水。虱螨脲標樣:已知質量分數，≥99.0%。儀器液相色譜儀:高效液相色譜儀。檢測器:紫外檢測器。色譜數據處理機。色譜柱:C184.6mm×250mm(i.d.)，粒徑5μm，或具有同等效果的色譜柱。微量進樣器:100μL。超聲波清洗器。電子天平。色譜條件流動相:ψ乙腈:水=85:15經濾膜過濾，并在超聲波中脫氣20min。檢測波長:260nm。色譜柱柱溫:25℃。進樣量:5μL。流速:1.0mL/min。保留時間:虱螨脲6.8min。上述系典型操作參數，可根據不同儀器特點對操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。典型的樣品色譜圖見圖1。說明：1-虱螨脲圖SEQ圖\*ARABIC1典型液相色譜圖測試步驟標樣溶液的制備準確稱取虱螨脲標樣0.02g（精確至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入流動相稀釋，超聲溶解，取出冷至室溫后，用流動相稀釋至刻度線，搖勻，備用。樣品溶液的制備準確稱取虱螨脲樣品0.02g（精確至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入流動相稀釋，超聲溶解，取出冷至室溫后，用流動相稀釋至刻度線，搖勻，備用。測定待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針虱螨脲峰面積相對變化小于1.0%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。計算虱螨脲質量分數W1（%），按式（1）計算：（1）式中：W1——試樣中虱螨脲質量分數，以%表示；A2——試樣溶液中虱螨脲的峰面積；A1——標樣溶液中虱螨脲的峰面積；m1——標樣的質量，單位g；m2——試樣的質量，單位g；W——標樣中虱螨脲質量分數，以%表示；允許差兩次平行結果之差應不大于1.0%，取其算術平均值作為測定結果。丙酮不溶物的測定按GB/T19138的測定方法測定。pH值的測定按GB/T1601的測定方法測定。干燥失重的測定按GB/T30361的測定方法進行。6檢驗規則6.1出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗,經檢驗合格簽發合格證后,方可出廠。出廠檢驗項目為第4章技術指標中除丙酮不溶物以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目，在正常連續生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a）原料有較大改變，可能影響產品質量時；b）生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c）停產后又恢復生產時；d）國家法定質量監管機構提出型式檢驗要求時；e）合同規定時。6.3判定規則按第4章技術要求對產品進行出廠檢驗和型式檢驗，檢試驗結果如有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行核驗，檢驗結果即使有一項指標不符合本文件的要求時，則整批產品為不合格。驗收和質量保證期7.1驗收應符合GB/T1604有關規定。質量保證期在規定的儲運條件下，虱螨脲原藥的質量保證期從生產日期算起為2年。8標志、標簽、包裝、儲運、安全標志、標簽和包裝每批出廠的虱螨脲原藥標志、標簽和包裝應符合GB3796的規定。內包裝采用用兩層聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包裝采用紙板桶。每桶凈含量25kg。也可根據用戶要求或訂貨協議采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規定。儲運虱螨脲原藥應密閉儲存于陰涼干燥并且有良好通風的庫房內，遠離明火，熱源。儲運時，應有遮蓋物，防止雨淋，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口、鼻吸入。安全虱螨脲為殺蟲劑。在使用說明書或包裝容器上應有相應的毒性標志外，還應說明使用本品時應穿戴防護用品、中毒癥狀、解毒方法、急救措施。使用接觸后要洗手、臉和身體等被污染部位。一旦誤服，應立即送醫院對癥治療。

（資料性）

虱螨脲的其他名稱、結構式和基本物化參數本產品有效成分虱螨脲的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：ISO通用名稱：Lufenuron中文名稱：虱螨脲CAS號：103055-07-8危險類別：低毒化學名稱:（RS）-1-[2，5-二氯-4-（1，1，2，3，3，3-六氟丙氧基）苯基]-3-（2，6-二氟苯甲酰基）脲結構式：分子式：C17H8Cl2F8N2O3相對分子質量：511.15(按2018年國際相對原子質量計)生物活性：殺蟲劑熔點：熔點168.7℃～169.7℃蒸氣壓：＜1.2×10-9Pa(25℃)