化學實驗方案與探究-2023年高考化學三輪沖刺復習（原卷版）

查補易混易錯14化學實驗方案與探究

高考直擊/

化學實驗方案與評價綜合題主要以物質制備和性質探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環境，

讓考生用已有的化學原理和實驗技能，結合新信息、新問題去研究和解決問題，設計實驗方案對考生來說

確實有一定的難度，但試題實際上還是考察創新能力和整體的意識，回答這些問題時，從題目中要找出實

驗目的是什么，實現這個目的要應用的原理是什么，哪些原理能夠達到這個目的。同時，還要關注題目中

給你的信息，這些信息包括文字信息和題目中給出的一些方程式以及提示的一些信息，特別要分析裝置圖

給了什么信息，還要考慮在實驗當中排除一些干擾因素。

4^/易混易錯歸納/

易錯01實驗方案設計與評價

實驗完整的化學實驗方案包括“四大環節”，即：實驗原理、實驗裝置和藥品（其中包括：裝置類型、儀

器的組裝等）、實驗步驟（其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等）、實驗現

象的觀察、記錄及實驗數據的分析處理等。設計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本

技能，要做到：設計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現象明顯、相關結論正確。

1.實驗設計的解答策略

（1）明確目的原理：首先必須認真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學過的

知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。

（2）選擇儀器藥品：根據實驗的目的和原理，以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應物和生成物

的狀態，能否腐蝕儀器和橡皮、反應是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學儀器

和藥品。

（3）設計裝置步驟：根據上述實驗目的和原理，以及所選用的儀器和藥品，設計出合理的實驗裝置和實驗

操作步驟。學生應具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應完整而又簡明。

（4）記錄現象數據：根據觀察，全面而準確地記錄實驗過程中的現象和數據。

（5）分析得出結論：根據實驗觀察的現象和記錄的數據，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確

的結論.

2.答題模板

基本操作規范答題

滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視

滴定操作

錐形瓶內溶液顏色的變化

靜置，取沉淀后的上層清液，加入XX試劑（沉淀劑），若沒有沉

證明沉淀完全的操作

淀生成，說明沉淀完全

沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸儲水至沒過沉淀，靜置使

洗滌沉淀的操作

其全部濾出，重復操作數次

取最后一次洗滌液，加入XX試劑（根據沉淀可能吸附的雜質離

檢驗沉淀是否洗滌干凈的操

子，選擇合適的檢驗試劑），若沒有XX（特征現象）出現，證明

作

沉淀已洗滌干凈

蒸發濃縮冷卻結晶T過濾洗滌（包括水洗、冰水洗、熱水

從溶液中得到晶體的操作

洗、乙醇洗等）1干燥

將溶液轉移到蒸發皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大

蒸發結晶的操作

量晶體出現時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分

易錯02物質的性質與探究

1.物質性質綜合性實驗設計與評價題的基本流程:原理T反應物質-實驗裝置T現象T結論-作用意義T聯

想。

⑴實驗是根據什么性質和原理設計的?實驗的忖的是什么？

（2）所用各物質名稱、狀態、代替物（根據實驗目的和相關的化學反應原理進行全面的分析比較和推理,并合理

選擇）。

⑶有關裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規格等。

⑷有關操作:技能、操作順序、注意事項或操作錯誤的結果。

（5）實驗現象:自下而上，自左而右，全面觀察。

（6）實驗結論:直接結論或導出結論。

2.探究實驗的一般思路：

提出假設卜一|實驗探究I得出結論

雖然探究性實驗主要考查學生的探究能力，但在問題的設置上常常包含了對實驗基礎知識的考查，如:①

常見物質分離提純的方法:結晶法、蒸餡法、過游法、升華法、萃取分液法、滲析法等。②常見氣體的制備、

凈化、干燥、收集方法。③熟悉重點操作:a.氣密性檢查;b.量氣操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸發、灼燒操

作……

⑴性質探究類：該類題型以探究物質未知的性質、可能發生的反應為主要目的。在性質探究實驗中主要考

查試劑的選擇、裝置儀器的規范、步驟優化、實驗設計、現象的探究和結論的評價等綜合分析能力。

⑵假設探究類：此類試題通常是根據所學知識，結合題給信息或條件,對實驗現象進行科學的分析，提出合理

的假設，然后設計實驗探究假設是否合理。假設探究類實驗解題的核心是實驗設計部分,假設探究型實驗方案

的設計要點如下:①在探究實驗的設計過程中往往可以通過對比實驗，即設計幾組平行實驗來對照、比較，從而

研究和揭示某種規律，解釋某種現象形成的原因或證明某種反應機理等。②無論是對無機物還是有機物性質

的探究實驗設計,都必須建立在牢牢掌握元素化合物知識的基礎上，大膽猜想，細心論證,脫離了元素化合物的

知識基礎，孤立地看實驗問題是不科學的。只有靈活運用已有的元素化合物知識,才能使探究性實驗變為驗證

性實驗，使復雜問題簡單化。

3.實驗條件控制

操作原因

增大原料浸出率的措

攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積

施

減壓蒸窗（減壓蒸發）減小壓強，使液體沸點降低，防止XX物質受熱分解（如此02、濃硝酸、

的原因NH4HCO3等）

蒸發、反應時的氣體氛抑制☆離了的水解（如加熱蒸發A1C13溶液時需在HC1氣流中進行，加熱

圍MgCl2-6H2O得MgCh時需在HCI氣流中進行等）

①調節溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉

淀）

調節溶液的pH②“酸作用”還可除去氧化物（膜）

③“堿作用''還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等

④特定的氧化還原反應需要的酸性條件（或堿性條件）

①加熱的目的：加快化學反應速率或使化學平衡向某方向移動

②降溫的目的：防止某物質在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動

控制溫度③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應速率（或溶解速率）較

慢；若溫度過高，則某物質（如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、鉉鹽等）會分

解或揮發

保證反應器［一般為圓底燒瓶）內氣壓與恒壓分液漏

固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支

斗內氣壓相等（平衡氣壓），使分液漏斗中的液體易

管的作用

于滴下

防止XX蒸氣逸出脫離反應體系，提高XX物質的轉

冷凝回流的作用及目的

化率

易錯03有機物的制備

L制備流程:

2.裝置分析：

（1）反應裝置：有機物易揮發，反應中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產物的產率。

（2）蒸儲裝置：

（3）分水裝置：分水裝置由燒瓶、分水器和回流冷凝管組成，分水器中會出現分層現象，上層時油狀物,

卜.層時水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管II流回燒瓶，當下層液面高度過高時及時放出水層，

避免水層升高流入燒瓶，而于有機可逆平衡反應可以用分水器分出反應所生成的水，破壞反應平衡，使平

衡向生成產物方向移動，以提高反應產率。

IIk分水器

3.分離和提純：有機物分離提純常見的物理方法有（萃取）分液法、蒸儲或分儲法、洗氣法、滲析法、鹽析

法、沉淀法等。有機物的化學方法提純一般是加入某種試劑，與雜質反應，生成易溶于水的物質，再用分

液或的蒸福等物理方法除去雜質。

（1）無機鹽溶液：若向反應溶液中加入無機鹽溶液，一般是降低有機物的溶解度，便于分層；若用無機鹽

洛湖洗滌所得有機物，一般是除去有機物中混有的酸性雜質，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇，應在

混合物中加入飽和的碳酸鈉溶液，雜質乙酸與碳酸鈉反應，生成了易溶于水的乙酸鈉，同時降低乙酸乙酯

的溶解度，充分攪拌后，川分液漏斗分液，可得純凈的乙酸乙酯。

（2）水洗：蒸儲水洗滌一般在鹽溶液洗滌之后，用于除去鹽溶液和新生成的可溶性無機物。

（3）無水鹽固體：有機物中混有為殘留水分可以用無水鹽固體與水形成結晶水合物除去，達到干燥有機物

的目的。

4.操作要點

操作催化劑溫度冷凝回流其他

有機實相、

制溟苯Fe常溫7接收HBr裝置注意防止倒吸

制硝基苯濃H2s0460c水浴注意液體加入順序，使用溫度計

制乙酸乙酯濃H，S04加熱冷凝不回流加入液體順序要注意：用飽和Na，COi

溶液接收產物

淀粉水解稀H2so4水浴加熱X水解產物用銀氨溶液及新制Cu(OH)2

檢驗，需先用堿中和酸

制乙烯濃H2s04170℃X使用溫度計,濃H2s04與乙醇體積比為

3：1,注意加碎瓷片

好題演練/

步驟I制備CO

⑴裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是。

(2)從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序為

a->---->h(每空填一個接口標號)。

步驟II檢驗CO

將CO通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

(3)該反應的化學方程式為o

①能證明CO被空氣氧化的現象是_______；

②CO被催化氧化的百分率為:

③若未通入氮氣，②的結果將(填“偏大”“偏小”或“無影響

(5)探究氣體與催化劑接觸時長對傕化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長,

(6)步驟HI裝置存在的不足之處是。

回答下列問題：

(DA的名稱是。B的進水口為(填“a”或"b”)。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________o

⑸磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入促進其結晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為(填標號)。

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是。

3.(2022?北京?高考真題)某小組同學探究不同條件下氯氣與二吩缽化合物的反應

iii.Cb的氧化性與溶液的酸堿性無關，NaQO的氧化性隨堿性增強而減弱。

實驗裝置如圖(夾持裝置略)

序C中實驗現象

物質a

號通入C12前通入。2后

I水得到無色溶液產生棕黑色沉淀，且放置后不發生變化

產生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變為紫色，

II5%NaOH溶液

色沉淀仍有沉淀

40%NaOH溶產生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變為紫色，

III

液色沉淀仍有沉淀

(DB中試劑是

(2)通入CL前，II、III中沉淀由白色變為黑色的化學方程式為.

(3)對比實驗I、H通入Ch后的實驗現象，對于二價鎘化合物還原性的認識是o

⑷根據資料ii，HI中應得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現象與資料不符的原因：

原因一：可能是通入02導致溶液的堿性減弱。

①化學方程式表示可能導致溶液堿性減弱的原因___________,但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。

②取HI中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變為綠色，旦綠色緩慢加深。

溶液紫色變為綠色的離了方程式為,溶液綠色緩慢加深，原因是MnO?被___________(填”化學

式'')氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；

③取II中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢和深，發生的反應是。

④從反應速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因o

(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置______(填“a”或"b")。裝置b內發生反應的化學方程式為

o裝置C、d共同起到的作用是O

則『；下列情況會導致n測量值偏小的是(填標號)。

A.樣品中含少量FeO雜質

C.實驗I中，稱重后樣品發生了潮解

D.滴定達終點時發現滴定管尖嘴內有氣泡生成

簡要步驟如卜.：

請回答：

(2)步驟I,為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設計方案。

(3)步驟II,反應速率應保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有。

(4)下列說法不無砸的是o

B.步驟II中，為判斷反應是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應已完成

a.準確加入過量的水

b.韋確加入過曷的HC1標準溶液

d.滴加甲基紅指示劑(變色的pH范圍4.4?6.2)

e.滴加石蕊指示劑(變色的pH范圍4.5?8.3)

f.滴加酚配;指示劑(變色的pH范圍8.2-10.0)

i.用HC1標準溶液滴定

6.(2023?廣東佛山?統考二模)利用電極反應可探究物質氧化性、還原性的變化規律。

已知：酸性介質中，lmol/L不同電對的電極電勢見卜.表“電極電勢越高，共氧化型物質的氧化性越強；電

極電勢越低，其還原型物質的還原性越強。

電對(氧化型/還原型)

電極電勢8/V0.7711.7760.6951.2240.536

回答下列問題：

(1)反應i的離子方程式為。

(2)險證Fe?+生成：反應過程中，加入溶液，產生藍色沉淀，證明有Fe?+生成。

II.探究物質氧化性變化對電化學反應方向的影響

(4)電池初始工作時，正極的電極反應式為.

(5)某小組從還原型物質濃度、氧化性變化的角度分析圖b,提出以下猜想：

①1時間后，按圖a裝置探究，驗證上述猜想的合理性，完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結論

i往燒杯A中加入適量FeE__________0猜想1成立

ii往燒杯B中加入適量___________E<0猜想2成立

②有同學認為，上述實驗不足以證明猜想I成立。利用上述反應，從化學平衡移動的角度解釋猜想1不足

以戌立的理由O

③為進一步驗證猜想1,進行實驗Ili,完成表中填空。

實驗實驗操作電壓E/V結論

iii往燒杯A中加入適量___________E<0猜想1成立

結論：可逆氧化還原反應中，濃度的變化引起電對氧化性變化，從而改變電池反應方向。

已知：I.有關物質性質如下表所示:

甘氨酸易溶于水，微溶于乙醉、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度

檸檬酸易溶于水和乙醇，酸性較強，有強還原性

甘氨酸亞鐵易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

⑴連接好裝置.，裝入藥品，進行的操作為：

①打開K1、K"反應一段時間，將裝置中空氣排凈；

②___________，使b中溶液進入c中；

③在50C恒溫條件下用磁力攪拌器不斷攪拌，然后向c中滴加NaOH溶液，調溶液pH至5.5?6.0,使反應

物充分反應；

④反應完成后，向c中反應混合液中加入乙醉，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得粗產品。

(2)儀器c的名稱是___________,其中加入檸檬酸的作用是____________,步驟④中加入乙醇，溶液的極性

(填“增強”、“減弱”或“不變

⑶生成甘氨酸亞鐵的化學方程式是

(4)體系pH與產率之間的關系如下表

體系pH4.04.55.05.56.06.57.07.5

產率(%)65.7074.9278.6786.6588.0774.9762.3155.98

pH過高或過低，產品產率均下降的原因是：o

8.(2023?河南?校聯考三模)鄰苯二甲酰亞胺廣泛用于染料、農藥醫藥橡膠、香料等行業，是許多重要有機

精細化學品的中間體。反應原理為

物質熔點/℃沸點/℃溶解性

苯酊131-134284不溶于冷水，微溶于熱水

鄰氨甲酰苯甲酸140~143394.2稍溶于熱水

鄰茉二甲酰亞胺232~235366微溶于水，易溶于堿溶液

制備鄰苯二甲酰亞胺的實驗裝置如圖所示。

實驗步驟：

向裝置甲的三頸燒瓶中加入14.8030g苯酊(相對分子質量為148),然后再加入15.0mL氨水(過量)，加熱至

冷凝管中有部分液體回流時開啟攪拌，控制溫度為80?95。。待苯酊?固體完全反應后，改為蒸偏裝置乙，繼

續加熱，將裝置中的水蒸出，體系溫度逐漸升高至固體熔化。保溫反應60min后，冷卻至室溫，洗滌、抽

濾、烘干，進一步提純得固體鄰笨二甲酰亞胺(相對分子質量為147)14.1120g。

請回答下列問題：

⑴，義器M的名稱是___________。

(2)儀器Y中冷水由___________(填“a”或"b”)口流出，裝置甲中儀器X一般不用裝置乙中儀器Y代替的原因

是o

⑶裝置甲中溫度控制在80~95℃,若溫度過低導致的結果是o

(4)反應①中除了生成鄰氨甲酰苯甲酸，還可能生成的副產物是(寫一種物質的結構簡式)。

(5)蒸館時，需要及時將裝置中的水蒸出，目的是。

(6)該固體產品的產率是“

(7)鄰苯二甲酰亞胺還可以用鄰二甲苯與氨氣、空氣在加熱條件下催化反應一步制得，寫出該反應的化學方

程式：O

9.（2023?廣東深圳?統考二模）某學習小組按下圖所示流程，在實驗室模擬處理含苯酚的工業廢水，并進行

相關實驗探究。

回答下列問題：

⑴“操作I”所使用的玻璃儀器有燒杯和（填儀器名稱）,流程中可循環使用的物質是（填名稱）。

（2）“水層2”中主要溶質為（填化學式）。

（3）將所得苯酚配制