標準解讀
GB/T 23362.4-2009 是一項國家標準,專門針對高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈含量的測定方法進行了規定。該標準采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)作為檢測手段,適用于分析這些金屬雜質在高純度材料中的濃度。標準詳細描述了樣品前處理步驟、儀器操作條件、校準方法以及如何通過內標法或外標法進行定量分析等內容。
對于樣品準備,標準建議使用酸性溶液將固體樣品溶解成適合ICP-MS測試的形式。通常情況下,會選用硝酸或者王水來實現這一過程,并且可能需要加入適量的氫氟酸以去除硅基質干擾。此外,在某些特定條件下,也可能采取干灰化的方式對樣品進行預處理。
關于ICP-MS的操作參數設定,包括射頻功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器類型及其工作壓力等都需要按照制造商推薦值調整至最佳狀態。同時,為了保證數據準確性,還需要定期檢查并維護系統性能指標如背景噪聲水平、靈敏度變化趨勢等。
在校正曲線建立方面,標準提供了兩種主要方式:一是利用已知濃度的標準溶液繪制外部校正曲線;二是通過向所有待測樣品及標準溶液中添加相同量的內部標準物質來構建內部校正模型。無論采用哪種策略,都要求所選元素之間不存在顯著干擾現象,并且能夠覆蓋預期測量范圍內所有目標雜質的潛在濃度水平。
最后,在完成實驗后,根據獲得的數據計算出各元素的具體含量,并與相關質量控制限值比較以判斷是否符合規格要求。整個過程中需要注意嚴格遵守實驗室安全規范,特別是在處理強腐蝕性試劑時更應小心謹慎。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2009-03-19 頒布
- 2010-01-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜23362.4—2009
高純氫氧化銦化學分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法
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20090319發布20100101實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜23362.4—2009
前言
GB/T23362《高純氫氧化銦化學分析方法》分為6個部分:
———第1部分:砷量的測定原子熒光光譜法;
———第2部分:錫量的測定苯基熒光酮分光光度法;
———第3部分:銻量的測定原子熒光光譜法;
———第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法;
———第5部分:氯量的測定硫氰酸汞分光光度法;
———第6部分:灼減量的測定稱量法。
本部分為第4部分。
本部分由中國有色金屬工業協會提出。
本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。
本部分由廣西冶金產品質量監督檢驗站、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。
本部分由廣西銦工業協會、廣西華錫集團有限責任公司、桂林礦產地質研究院參加起草。
本部分主要起草人:黃肇敏、何煥全、韋莉、覃祚明、黃旭升、楊仲平、伍祥武、施意華。
Ⅰ
書
犌犅/犜23362.4—2009
高純氫氧化銦化學分析方法
第4部分:鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和
鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法
1范圍
GB/T23362的本部分規定了高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定方法。
本部分適用于高純氫氧化銦中鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定。測定范圍(質量分數)為鋁、鐵、
鋅、鉛0.00005%~0.0040%,銅、鎘、鉈0.00002%~0.0040%。
2方法提要
試料經硝酸溶解后,鋁、鐵以鈧為內標,在碰撞/反應池工作模式下測定其同位素的信號強度(離子
計數);銅、鋅、鎘、鉛、鉈以銠為內標,在正常工作模式下采用耐高鹽接口測定其同位素的信號強度(離子
計數),計算各元素含量。
3試劑
除非另有說明,僅使用確認為優級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當的水;標準溶液、試劑溶
液貯存于塑料瓶中。
3.1硝酸(ρ約1.42g/mL),經亞沸蒸餾提純。
3.2鹽酸(ρ約1.19g/mL),經亞沸蒸餾提純。
3.3鋁標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鋁(質量分數≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。
3.4鐵標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鐵(質量分數≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL鹽酸(1+1)和0.5mL過氧化氫,蓋上表面皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷
卻。移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含
100μg鐵。
3.5銅標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銅(質量分數≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。
3.6鋅標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鋅(質量分數≥99.99%),置于200mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱至完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋅。
3.7鎘標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鎘(質量分數≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+2),蓋上表面皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表面皿及杯壁,冷卻。移入
1000mL容量瓶中,加入100mL硝酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。
3.8鉛標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鉛(質量分數≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,
加入10mL硝酸(1+1),蓋上表面皿,低溫加熱完全溶解,用水
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