標準解讀
《GB/T 21933.1-2008 鎳鐵 鎳含量的測定 丁二酮肟重量法》是一項國家標準,旨在通過使用丁二酮肟作為沉淀劑來定量分析鎳鐵中鎳元素的含量。該方法基于化學反應原理,在特定條件下,鎳離子與丁二酮肟(也稱為二甲基乙二醛肟)反應生成不溶于水但可溶于有機溶劑如乙醇中的絡合物。此過程首先需要將樣品溶解于酸性介質中,然后加入過量的丁二酮肟溶液,在適當溫度下保溫一段時間以促進完全反應。形成的沉淀經過濾、洗滌去除未反應物質及雜質后干燥并稱重,根據所得質量計算出原始樣品中鎳的質量分數。
整個實驗流程包括但不限于:準確稱取一定量的試樣;用硝酸和鹽酸混合液進行消解處理;調整pH值至適宜范圍;滴加適量丁二酮肟溶液形成沉淀;徹底清洗沉淀物直至無殘留試劑;最后將干凈的沉淀置于烘箱內干燥至恒定重量。值得注意的是,為了保證結果準確性,操作過程中需嚴格控制條件,比如溫度、時間以及所用試劑純度等,并且建議設立空白對照組以校正可能存在的系統誤差。
此外,該標準還詳細規定了所需儀器設備的具體要求、各種試劑的配制方法及其規格參數等內容,確保不同實驗室之間能夠獲得一致可靠的測試結果。對于數據處理部分,則給出了如何從沉淀質量推算出鎳含量的具體公式及相關注意事項,幫助使用者正確理解并應用此檢測技術。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2008-05-30 頒布
- 2008-12-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
鎳鐵鎳含量的測定
丁二酮肟重量法
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(ISO6352:1985,IDT)
20080530發布20081201實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
前言
GB/T21933的本部分等同采用ISO6352:1985《鎳鐵———鎳含量的測定———丁二酮肟重量法》。
本部分與ISO6352:1985技術內容完全相同,為便于使用,本部分作了如下修改:
a)“本國際標準”一詞改為“本部分”;
b)用小數點“.”代替英文版中作為小數點的逗號“,”;
c)刪除國際標準的前言;
d)規范性引用文件采用國家標準。
本部分的附錄A是規范性附錄,附錄B是資料性附錄。
本部分由中國鋼鐵工業協會提出。
本部分由冶金工業信息標準研究院歸口。
本部分起草單位:山西太鋼不銹鋼股份有限公司。
本部分主要起草人:戴學謙、烏靜、胡建春。
Ⅰ
書
犌犅/犜21933.1—2008/犐犛犗6352:1985
鎳鐵鎳含量的測定
丁二酮肟重量法
警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。
使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1范圍
GB/T21933的本部分規定了丁二酮肟重量法測定鎳鐵中鎳含量。
本部分適用于鎳鐵中鎳含量的測定,測定范圍(質量分數):15%~60%。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T21933的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文
件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成
協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本
部分。
GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管
GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶
GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T11415—1989實驗室燒結(多孔)過濾器孔徑、分級和牌號
3原理
試樣以硝酸分解,高氯酸脫水析出硅,過濾除硅后在酒石酸氨性介質中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀
鎳,兩次沉淀后于150℃干燥稱重,濾液中殘余鎳用原子吸收法測定。
4試劑與材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
4.1鹽酸,ρ1.19g/mL。
4.2氨水,ρ0.925g/mL。
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