標準解讀
GB/T 20975.2-2007 是一項中國國家標準,規定了鋁及鋁合金材料中砷含量的測定方法,具體采用的是鉬藍分光光度法。這項標準詳細闡述了從樣品準備到砷含量定量分析的全過程技術要求和操作步驟,旨在為相關行業提供統一、準確的檢測手段,確保材料質量控制與產品符合性評估的可靠性。
標準適用范圍
本標準適用于鋁及鋁合金材料中砷(As)含量的測定,砷含量的檢測范圍通常需參考具體實驗條件和儀器靈敏度,適用于監控生產過程中材料的質量或成品中砷含量的合規性檢驗。
測定原理
鉬藍分光光度法基于砷與酸性介質中亞硝酸作用生成砷化氫,隨后與鉬酸鹽反應形成鉬藍復合物。該復合物在特定波長處具有最大吸收峰,通過分光光度計測量該波長下的吸光度,依據事先建立的標準曲線,即可計算出樣品中砷的含量。
實驗步驟概覽
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樣品制備:首先,將鋁及鋁合金樣品經過適當處理,如粉碎、熔融、酸溶解等,轉化為溶液形態,以去除干擾物質并使砷充分釋放。
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試劑與儀器:明確所需化學試劑種類、純度及配制方法,同時列出所需分光光度計等檢測設備的具體要求。
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試樣消化:使用強酸(如硝酸、鹽酸)對樣品進行消解,直至完全溶解,過程中可能需要加熱并控制條件以避免樣品損失或產生干擾。
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砷化氫生成:在消化后的溶液中加入亞硝酸鈉等試劑,促使砷轉化為砷化氫氣體。
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顯色反應:通入氬氣或氮氣驅除溶液中氧氣后,加入鉬酸鹽溶液,促使砷化氫與之反應生成鉬藍復合物。
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分光光度測定:將顯色后的溶液轉移至比色皿中,使用分光光度計在特定波長下測定吸光度。
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結果計算:根據測得的吸光度值與事先繪制的標準曲線,計算樣品中砷的濃度。
注意事項
- 在整個實驗過程中,需嚴格控制實驗條件,如溫度、酸度、試劑加入順序與量,以減少誤差。
- 為消除其他元素可能產生的干擾,可能需要采取掩蔽或分離措施。
- 精密度和準確度驗證是必不可少的環節,通過平行試驗和回收率實驗來確保測定結果的可靠性。
該標準為鋁及鋁合金行業中砷含量的檢測提供了科學、統一的方法,有助于提升產品質量控制水平和促進材料標準化進程。
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文檔簡介
ICS77.120.10H12中華人民共和國國家標準GB/T20975.2-2007鋁及鋁合金化學分析方法第2部分;砷含量的測定鉬藍分光光度法Chemicalanalysismethodsofaluminiumandaluminiumalloys-Part2:Determinationofarseniccontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30發布2007-11-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會
GB/T20975.2—2007GB/T20975.2-2007《鋁及鋁合金化學分析方法》分為25部分:-第1部分:汞含量的測定冷原子吸收光譜法第2部分:砷含量的測定鋸藍分光光度法第3部分:銅含量的測定新亞銅靈分光光度法、火焰原子吸收光譜法第第4部分:鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法第5部分:硅含量的測定鋸藍分光光度法、重量法第6部分:鎬含量的測定火焰原子吸收光譜法第7部分:錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法第8部分:鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法、EDTA滴定法第9部分:鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法第10部分:錫含量的測定之苯基熒光酮分光光度法第11部分:鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法第第12部分:鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法、過氧化氫分光光度法第13部分:釩含量的測定苯甲酰苯胺分光光度法第14部分:鎳含量的測定丁二酮厲分光光度法、火焰原子吸收光譜法第15部分:硼含量的測定離子選擇電極法第第16部分:鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、CDTA滴定法第17部分:鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法第18部分:鉻含量的測定萃取分離-二苯基碳酰二胖光度法、火焰原子吸收光譜法第19部分:錯含量的測定二甲酚橙分光光度法第第20部分:鏢含量的測定丁基羅丹明B分光光度法第21部分:鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法第22部分:皺含量的測定依菜鉻氰蘭R分光光度法第23部分:錫含量的測定碘化鉀分光光度法第24部分:稀土總含量的測定三溴偶氮腫分光光度法、草酸鹽重量法第25部分:電感幫合等離子體原子發射光譜法本部分為GB/T20975的第2部分本部分由中國有色金屬工業協會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口并負責解釋本部分由中國鋁業股份有限公司鄭州研究院負責起草。本部分由廣州有色金屬研究院、西南鋁業(集團)有限責任公司參加起草本部分主要起草人:李躍平、石磊、張煒華、張樹朝、戴鳳英、劉天平、張永進、祝曉玫
GB/T20975.2—2007鋁及鋁合金化學分析方法第2部分:砷含量的測定鉬藍分光光度法1范圍本部分規定了純鋁中砷含量的測定方法。本部分適用于純鋁中砷含量的測定.測定范圍:0.0005%~0.020%。2方法提要試料用硫酸、鹽酸、硝酸混合酸溶解。用四氯化碳從鹽酸溶液中萃取三價砷的碘化物,然后將其轉入到水相,用碘使三價砷氧化為五價砷后使之與鋸酸銨形成有色絡合物,于分光光度計波長850nm處·測量吸光度3試劑分析用水均為亞沸蒸留水3.1鹽酸(ol.19g/mL):高純3.2鹽酸(1十1):高純。3.3硫酸(1+1):優級純3.4硝酸(1十1):優級純3.5混混和酸:將等體積的鹽酸(3.2)、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。3.6碘化鉀溶液(500g/L)。3.7碘飽和溶液;將25g碘化鉀(3.6)溶于250mL水中.加20g結品碘,溶液放置過夜。如果碘全部溶解.則再添加一些結晶碘.直到獲得飽和溶液3.8抗壞血酸溶液(4g/L,用時現配)。3.9鋸酸銨溶液(7g/L的1mol/L硫酸溶液)3.10酒石酸梯鉀(1.5g/L,用時現配)3.11四氯化碳,3.12砷標準存溶液;稱取0.1320g三氧化二砷(優級純)溶于5mL氫氧化鈉溶液(200g/L)中.用鹽酸(1十1)酸化至剛果紅紙呈藍色.用水將溶液轉人1000ml容量瓶中,定容。此溶液1mL含0.1mg神。3.
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