GB/T 19857-2005水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定

ICS67.120.30B50中華人民共和國國家標準GB/T？19857—2005水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定Determinationofmalachitegreenandcrystalvioletresiduesinaquaticproduct2005-09-05發布2005-09-05實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T19857一2005本標準的附錄A為資料性附錄，本標準由全國水產標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局、廈門出入境檢驗檢疫局、廣東出入境檢驗檢疫局、福建出入境檢驗檢疫局、江蘇出入境檢驗檢疫局、北京出人境檢驗檢疫局、寧波出入境檢驗檢按局。本標準主要起草人：郭德華、施冰、楊惠琴、林峰、李波、張志剛、林海丹、王傳現、陳鷺平、盛永剛李耀平、楊芳、陳惠蘭、張朝暉、殿居易、林立毅、袁辰剛。本本標準系首次發布的國家標準。

GB/T19857一2005水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定范圍本標淮規定了水產品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠(leucomalachitegreen)、結品紫及其代謝物隱色結品紫(leucocrystalviolet)殘留量的液相色譜-串聯質譜和高效液相色譜的測定方法。本標準適用于鮮活水產品及其制品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠、結品紫及其代謝物隱色結品紫殘留量的檢驗。2液相色譜-串聯質譜法2.1原理試樣中的殘留物用乙腈-乙酸銨緩沖溶液提取，乙晴再次提取后.液液分配到二氯甲烷層,經中性氧化鋁和陽離子固相柱凈化后用液相色譜-串聯質譜法測定，內標法定量。2.2試劑和材料除另有規定外,所有試劑均為分析純,水為重蒸留水2.2.1乙晴：液相色譜純。2.2.2甲醇：液相色譜純。2.2.3二氯甲烷。2.2.4無水乙酸銨2.2.55mol/L乙酸銨緩沖溶液;稱取38.5g無水乙酸銨溶解于90mL水中.冰乙酸調pH到7.0,用水定容至100mL.2.2.60.1mol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取7.71g無水乙酸銨溶解于1000mL水中.冰乙酸調pH到4.5.2.2.75mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取0.385g無水乙酸銨溶解于1000mL水中,冰乙酸調pH到4.5；過0.2Km濾膜。2.2.8冰乙酸。2.2.90.25g/ml鹽酸羥胺溶液。2.2.101.0mol/L對-甲苯磺酸溶液；稱取17.2g對-甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL.2.2.11體積分數為2%的甲酸溶液。2.2.12本體積分數為5%的乙酸銨甲醇溶液：量取5mL乙酸銨緩沖溶液（2.2.5)用甲醇定容至100mL2.2.13陽離子交換柱:MCX.60mg/3mL,使用前依次用3mL乙膀、3mL甲酸溶液(2.2.11)活化2.2.14中性氧化鋁柱：1g/3mL,使用前用5mL乙膀活化。2.2.15標準品;孔雀石綠(MG)、隱色孔雀石綠(LMG)、結晶紫(CV)、隱色結晶紫(LCV)、同位素內標氰代孔雀石綠(D,-MG)、同位素內標爾代隱色孔雀石綠(D.-LMG).純度大于98%。2.2.16標準儲備溶液：準確稱取適量的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結品紫、隱色結品紫、爾代孔雀石綠、爾代隱色孔雀石綠標準品,用乙晴分別配制成100g/mL的標準儲備液。2.2.17混合標準儲備溶液(1gg/mL):分別準確吸取1.00mL孔雀石綠、結品紫、隱色孔雀石綠和隱色結品紫的標準