GB/T 19650-2006動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法

ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T19650—2006部分代替GB/T19650-2005動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法Methodfordeterminationof478pestieidesandrelatedchemicalsresiduesinanimalmuscles-GC-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T19650—2006前言2規范性引用文件3原理試劑和材料45儀器6試樣制備與保存7側定步驥結果計算9附錄A（資料性附錄）478種農藥及相關化學品方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表·…：·········5附錄B（資料性附錄)4478種農藥及相關化學品和內標化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子的豐度比值·…………·附錄C（資料性附錄）C-MS測定的A、B、C.D.E五組農藥及相關化學品選擇離子監測分附錄D（資料性附錄）標準物質在雞肉基質中選擇離子監測（C-MS圖41附錄E（資料性附錄）478種農藥及相關化學品精密度數據表·………46附錄F（資料性附錄）478種農藥及相關化學品英文中文名稱對照索引61

GB/T19650—2006本標準是對GB/T19650-2005《動物組織中437種農藥多殘留測定方法氣相色譜-質譜和液相色譜-串聯質譜法》中氣相色譜-質譜法部分的修訂。修訂的主要內容是：氣相色譜-質譜法可測定的農藥品種由368種擴大為478種；把把液相色譜-串聯質譜法從本標準中分離出去,修訂為GB/T20772—2006《動物肌肉中380種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》；修改了標準名稱。本標準代替GB/T19650—2005中關于氣相色譜-質譜法的內容本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D、附錄E和附錄F為資料性附錄本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農業大學本標準主要起草人：龐國芳、曹彥忠、劉永明、范春林、張進杰、李學民、賈光群、鄭鋒、石玉秋、吳艷萍原標準于2005年首次發布,本標準和GB/T20772—2006共同代替GB/T19650—2005.

GB/T19650—2006動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法1范圍本標準規定了豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中478種農藥及相關化學品(參見附錄A)殘留量氣相色譜-質譜測定方法本標準適用于豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定本標準的方法檢出限為0.0025mg/kg～0.3000mg/kg(參見附錄A)。范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括劫誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT）GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法（GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法(GB/T9695.19—1988.ncqISO/DIS3100-1:1984)3原理試樣用環已烷十乙酸乙酯(1十1)均質提取.提取液濃縮定容后,用凝膠滲透色譜凈化，供氣相色譜質譜儀檢測4試劑和材料4.1乙清：色譜純、4.2環已烷：色譜純，4.3乙酸乙酯：色譜純4.4正已烷：色譜純。4.5無水硫酸鈉：分析純。用前在650℃灼燒4h.貼于干燥器中,冷卻后備用4.6環已烷十乙酸乙酯混合溶劑：1+1.4.7農藥及相關化學品標準物質：純度>95%。4.8農藥及相關化學品標準溶液4.8.1標準儲備溶液淮確稱取5mg～10mg(精確至0.1mg)農藥及相關化學品各標準物分別放入10mL容量瓶中根據標準物的溶解性和測定的需要選甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷等溶劑溶解并定容至刻度（溶劑選擇參見附錄A）。4.8.2混合標準溶液(混合標準溶液