標準解讀
GB/T 17416.1-1998 是一項中國國家標準,規定了使用二甲酚橙光度法來測定鋯礦石中鋯(包括鉿)含量的化學分析方法。這一標準詳細闡述了實驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算公式以及結果的判定方法,旨在為相關行業提供一種準確、可重復的檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述:
適用范圍
本標準適用于鋯礦石中鋯和鉿含量的聯合測定。通過該方法,可以有效分離并定量分析出樣品中的鋯元素及痕量的鉿元素。
試劑與材料
- 二甲酚橙溶液:作為顯色劑,與鋯形成有色絡合物。
- 鹽酸、氫氟酸、硫酸:用于樣品的消解和處理,以釋放出待測元素。
- 其他試劑:包括乙醇、氨水等,用于調節pH值或作為溶劑。
儀器設備
- 分光光度計:用于測量溶液的吸光度,是該方法的關鍵設備。
- 電子天平:精確稱量樣品和試劑。
- 燒杯、容量瓶、比色皿:進行樣品處理和測定所必需的基本實驗室玻璃器皿。
樣品處理
- 樣品的溶解:采用混合酸體系(如鹽酸、氫氟酸)在加熱條件下消解樣品,確保鋯完全溶解。
- 分離干擾元素:通過適當的化學處理去除可能干擾測定的其他元素,如鐵、鈦等。
- 絡合反應:在適宜的酸性介質中,加入二甲酚橙使鋯形成有色絡合物。
測定步驟
- 空白試驗:建立沒有樣品的對照試驗,以校正背景吸收。
- 標準曲線的制作:使用已知濃度的鋯標準溶液,配制一系列不同濃度的標準工作液,測定其吸光度,繪制標準曲線。
- 樣品測定:將處理后的樣品溶液置于比色皿中,于特定波長下測定吸光度。
- 計算:依據標準曲線和樣品吸光度,計算出樣品中鋯的含量。
結果計算與表達
根據標準曲線得出的回歸方程,將樣品的吸光度值轉換成鋯的質量濃度,再根據樣品的處理體積和質量,計算出原始樣品中鋯的百分含量。同時,需考慮鉿的含量對結果的影響,按照標準中提供的方法進行校正。
注意事項
- 實驗過程中需嚴格控制實驗條件,如溫度、酸度等,以保證分析結果的準確性。
- 由于鉿與鋯性質相近,其存在可能影響測定結果,故在分析時需特別注意鉿的干擾并采取相應措施。
此標準通過詳細的實驗操作指南,為鋯礦石中鋯(鉿)含量的測定提供了標準化流程,確保了分析結果的可靠性和一致性。
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文檔簡介
ICS73.060D43中華人民共和國國家標準GB/T17416.1--1998鋯礦石化學分析方法二甲酚橙光度法測定錯(鈴)量MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)content-Xylenolorangephotometricmethod1998-06-17發布1999-01-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17416.1-1998前近年來,地質礦產部實驗系統對稀有、稀土元素的測試.做了大量工作,積累了極其豐富的經驗,不少方法的質量水平已達到標準要求。本標準在現有分析方法中,按準確、先進、簡便、實用原則篩選制訂。本標準由中華人民共和國地質礦產部提出。本標準由地質礦產部沈陽綜合巖礦測試中心技術歸口。本標準起草單位:地質礦產部沈陽綜合巖礦測試中心。本標準主要起草人:王家坊、
中華人民共和國國家標準錯礦石化學分析方法二甲酚橙光度法測定鋯(鈴)量GB/T17416.1-1998MethodforchemicalanalysisofZirconiumores-DeterminationofZirconium(Hafnium)contentXylenolorangephotometricmethod1范圍本標準規定了錯礦石中錯(給)含量的測定方法。本標準適用于錯礦石,也適用于其他稀有金屬礦石中錯(鈴)含量的測定。測定范圍:0.01×10~2.0×10-°二氧化錯(二氧化給)2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構成的本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4—88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T14505—93巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定方法提要在0.6mol/L鹽酸介質中,錯與二甲酚橙生成紅色絡合物,加入陽離子表面活性劑溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)后,可降低酸度的影響且起到增敏作用,最大吸收峰為560nm.在顯色體系中,毫克量的堿金屬、堿土金屬、銅、鉛、鎳、鋅、鎬、錳(I)、鐵(I)、鋁和稀土等元素不干擾測定。鐵(m)干擾測定,試樣經堿熔,三乙醇胺提取后,殘余鐵在銅鹽存在下,用硫腺還原可得到滿意結果4試劑4.1過氧化鈉:4.2鹽酸c(HCI)=4mol/L。4.3鹽酸c(HCI)=2mol/L。4.4硫酸(1十1)。4.5氫然酸(p1.13g/mL)。4.6三乙醇胺溶液LN(CH.CHOH),1=5%。4.7三乙醇胺氫氧化鈉溶液:在盛有1升三乙醇胺溶液的燒杯中(4.6),加入40g固體氫氧化鈉,攪勾溶解。4.8氫氧化鈉溶液(NaOH)=1
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