標準解讀
《GB/T 16658-1996 煤中鉻、鎘、鉛的測定方法》是一項由中國發布的國家標準,旨在規定測定煤樣中鉻(Cr)、鎘(Cd)、鉛(Pb)三種重金屬元素含量的具體實驗操作規程和要求。此標準適用于各類煤炭樣品中微量鉻、鎘、鉛含量的測定,對于環境保護、資源利用及煤炭質量控制具有重要意義。下面是該標準的主要內容概述:
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范圍:明確了本標準適用的范圍是煤中鉻、鎘、鉛三種元素的定量分析方法。
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規范性引用文件:列出了實施本標準時所依據或參考的其他相關標準和文件,確保了測試方法的準確性和可追溯性。
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術語和定義:雖然此類標準通常不包含大量術語定義,但可能會簡要說明某些專業詞匯,以確保讀者對測試對象有清晰理解。
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原理:概述了測定煤中鉻、鎘、鉛的基本原理,通常涉及樣品的消解處理、元素的分離富集以及通過光譜法(如原子吸收光譜法AAS)或其他合適的化學分析技術進行定量分析。
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試劑與材料:詳細列舉了實驗所需的各種化學試劑、溶劑及其規格要求,以及實驗室器材和耗材,確保實驗條件的一致性和結果的可靠性。
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儀器設備:描述了進行測定所需的儀器設備類型和基本性能要求,如原子吸收分光光度計、高溫爐、振蕩器等。
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樣品的采集與制備:規定了煤樣采集、制備和保存的方法,確保樣品代表性且避免污染。
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測定步驟:
- 樣品預處理:通常包括干燥、破碎、混勻、縮分至一定量,然后采用酸溶解或微波消解等方法將鉻、鎘、鉛轉化為可溶性形式。
- 分離富集:可能需要通過沉淀、萃取或其他手段從復雜基體中分離并富集目標元素。
- 測定:使用原子吸收光譜儀等儀器對處理后的溶液中鉻、鎘、鉛的含量進行測定。
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計算與表達:給出了根據儀器讀數、校正因子、稀釋倍數等計算元素實際濃度的公式和方法。
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精密度與準確度:通過重復性和再現性試驗數據,規定了測定結果應達到的精密度限值,并可能提供與標準物質比對的結果,以驗證方法的準確度。
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試驗報告:要求在試驗報告中包含的信息,如樣品信息、試驗條件、測定結果及必要的數據處理細節。
該標準通過上述內容為實驗室提供了詳細的操作指導,確保不同實驗室間測定結果的可比性和準確性,對于監控煤炭中的有害重金屬含量、保護環境和公眾健康具有重要作用。
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文檔簡介
TCs.73.040121中華人民共和國國家標準GB/T16658一1996煤中鉻、鎬、鉛的測定方法Determinationofchromiumcadmiumandleadincoal1996-12-19發布1997-07-01實施國家技術監督局發布
CB/T16658-1996前本標準為首次制定,制定過程中參考了國外有關標準并對煤樣處理,介質酸度,共存元素干擾及其消除和方法精密度等做了大量試驗本標準由中華人民共和國煤炭工業部提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所、浙江省煤田地質勤探公司和四川煤田地質研究所負貴起草。本標準主要起草人:張傳智、吳富賢、姜金海。本標準委托煤炭科學研究總院北京煤化學研究所解釋。
中華人民共和國國家標準煤中鉻、鎬、鉛的測定方法GB/T16658-1996Determinationofchromiumcadmiumandleadincoal1范圍本標準規定了測定煤中鉻、鋸、鉛的方法提要、試劑、儀器設備、操作步驛、結果表達及精密度本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤2方法提要煤樣灰化后,用氫氟酸-高氯酸分解,在硝酸介質中加入硫酸鈉消除鎂等共存元素對鉻的干擾,用空氣-乙炔火焰進行原子吸收光度測定3試劑本標準所用的水為符合《分析實驗室用水規格和試驗方法》的三級蒸水。3.1氫氟酸(GB/T620):40%以上。3.2高氯酸(GB/T623):70.0~72.0%以上。3.33硝酸(GB/T626):1+1(V+V)和1%(V+V)溶液。3.4硫酸鈉溶液(200g/L):稱取200g無水硫酸鈉(GB/T9853,優級純)于1000mL燒杯中,加少量水溶解后移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勾,轉入塑料瓶中。3.5鍋標準儲備溶液:1mg/mL,稱取1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬錦于300mL燒杯中,加硝酸(1+1)3.3)50mL,待全溶解后移至1000ml容量瓶中,加水稀至刻度,搖勾,轉入塑料瓶中。3.6鉛標準儲備溶液:1mg/ml_,稱取1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鉛于300ml燒杯中,加硝酸(1十1)50mL,待完全溶解后移到1000mL容量瓶中,加水稀至刻度,搖勾,轉入塑料瓶中。3.7鉻標準儲備溶液:1mg/mL,稱取光譜純重鉻酸鉀(GB1259)2.8288g(稱準至0.0002g)于300mL燒杯中,加水和硝酸(1+1)(3.3)各50mL,待完全溶解后移至1000mL容量瓶中,加水稀至刻度,搖勾,轉入塑料瓶中。3.8鐳、鉛混合標準工作溶液:需、鉛濃度各為50“g/mL。準確吸取需標準儲備溶液(3.5)及鉛標準儲備溶液(3.6)各25mL于500mL容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.3)稀釋至刻度,搖勾,轉入塑料瓶中3.9籍標準工作溶液:50g/mL,準確吸取鉻標準儲備溶液(3.7)25mL于500mL容量瓶中,用1%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勺,轉入塑料瓶中。3.10聚四氟乙烯柑場:30mL.4儀器設備4.1原子吸收分光光度計,帶背景扣除裝置
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