標準解讀
GB/T 16484.22-2009 是一項中國國家標準,專注于氯化稀土、碳酸輕稀土樣品中氧化鋅含量的測定方法。該標準詳細規定了使用火焰原子吸收光譜法來定量分析這些材料中氧化鋅的具體步驟和要求。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于氯化稀土和碳酸輕稀土產品中氧化鋅(ZnO)含量的測定。它提供了一種精確且可重復的方法來確保這些重要化工原料或中間產品的質量控制。
方法原理
火焰原子吸收光譜法基于特定波長的光被樣品中自由原子吸收的原理。在本方法中,樣品經過適當處理后,氧化鋅轉化為可溶性鋅離子。隨后,在火焰條件下,這些鋅離子被激發至高能態,當它們返回低能態時會釋放出特定波長的光。通過測量特定波長光的吸收程度,即可計算出樣品中鋅的濃度,進而得到氧化鋅的含量。
試劑與材料
標準列出了進行測定所需的試劑種類、純度要求及制備方法,包括標準鋅溶液的配制、酸的種類及實驗用水的規格等,確保分析過程中的準確性和一致性。
儀器設備
明確指出應使用的火焰原子吸收光譜儀的技術要求,包括但不限于波長選擇、火焰類型(如空氣-乙炔火焰)、吸光度測量單元等,確保測試條件的標準化。
樣品處理
詳細說明了樣品的預處理步驟,包括稱樣量、溶解方式、必要時的分離凈化過程,以消除干擾因素并確保鋅元素的有效釋放。
測定步驟
包括標準曲線的制作、樣品溶液的測定流程、吸光度的讀取以及計算公式,指導用戶如何根據實驗數據準確計算氧化鋅的含量。
精密度與準確度
提供了重復性和再現性的要求及驗證方法,確保不同實驗室間結果的一致性,并介紹了回收率試驗,以評估方法的準確度。
試驗報告
要求報告中應包含的所有信息細節,如樣品信息、所用方法、測定結果及必要的試驗條件說明,保證試驗結果的可追溯性和透明度。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。
....
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- 現行
- 正在執行有效
- 2009-10-30 頒布
- 2010-05-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜16484.22—2009
氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法
第22部分:氧化鋅量的測定
火焰原子吸收光譜法
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20091030發布20100501實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜16484.22—2009
前言
GB/T16484—2009《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分22個部分:
———第1部分:氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法;
———第2部分:氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法;
———第3部分:15個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法;
———第4部分:氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法;
———第5部分:氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法;
———第6部分:氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第7部分:氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第8部分:氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第9部分:氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第10部分:氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第11部分:氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第12部分:硫酸根量的測定;
———第13部分:氯化銨量的測定蒸餾滴定法;
———第14部分:磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法;
———第15部分:碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法;
———第16部分:氯化稀土中水不溶物量的測定重量法;
———第17部分:碳酸稀土中水分量的測定;
———第18部分:碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法;
———第20部分:氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質
譜法;
———第21部分:氧化鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;
———第22部分:氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法;
———第23部分:碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。
本部分為GB/T16484的第22部分。
本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。
本部分負責起草單位:北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。
本部分由北京有色金屬研究總院起草。
本部分參加起草單位:山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。
本部分主要起草人:李娜、高新秀、佟玲。
本部分參加起草人:曹愛紅、鮑永平、李淑萍。
Ⅰ
書
犌犅/犜16484.22—2009
氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法
第22部分:氧化鋅量的測定
火焰原子吸收光譜法
1范圍
GB/T16484的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測定方法。
本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鋅量的測定。測定范圍:0.010%~1.00%。
2方法原理
試樣經鹽酸或硝酸溶解。在稀酸介質中,用空氣乙炔火焰,在原子吸收光譜儀波長213.9nm處測
量鋅的吸光度,用標準加入法計算氧化鋅的量。
3試劑和材料
3.1硝酸(ρ1.42g/mL),優級純。
3.2過氧化氫(30%),優級純。
3.3鹽酸(1+1),優級純。
3.4鋅標準貯存溶液:準確稱取0.5000g金屬鋅[狑(Zn)≥99.99%]于200mL燒杯中,加入10mL
鹽酸(3.3),滴加數滴過氧化氫(3.2)待其溶解完全后,加熱煮沸幾分鐘,冷卻后將溶液移入500mL容
量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含有1000μg鋅。
3.5鋅標準溶液:移取10.00mL鋅標準貯存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.3),
用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋅。
3.6鋅標準溶液:移取10.00mL鋅標準溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.3),用水
稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鋅。
4儀器
原子吸收光譜儀,附鋅空心陰極燈。
在儀器最佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用。
———靈敏度:在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中,鋅的特征濃度應不大于0.005μg/mL。
———精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1%;用
最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度標準
溶液平均吸光度的0.5%。
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