標準解讀

GB/T 13904-1992 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《水質 梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定 氣相色譜法》。該標準規定了使用氣相色譜法來測定水中三種爆炸物——梯恩梯(TNT)、黑索今(RDX)和地恩梯(HMX)的濃度方法。以下是該標準的主要內容概述:

  1. 適用范圍:本標準適用于地表水、地下水以及工業廢水中梯恩梯、黑索今、地恩梯含量的測定。這些物質常作為炸藥成分,其在環境水體中的監測對評估環境污染狀況至關重要。

  2. 原理:樣品經過預處理后,利用氣相色譜儀分離并測定梯恩梯、黑索今、地恩梯。樣品中的目標化合物在高溫下氣化,隨后被載氣帶入填充有特定固定相的色譜柱中進行分離。通過檢測器(如電子捕獲檢測器ECD)對分離出的各組分進行響應,根據保留時間和峰面積或峰高與已知濃度的標準品比較,定量分析水中這三種化合物的濃度。

  3. 試劑與材料:標準詳細列出了所需試劑的種類、純度及制備方法,包括內標物、萃取溶劑、衍生化試劑等,確保分析的準確性和重復性。

  4. 儀器與設備:明確了執行測試所必需的氣相色譜儀及其配置要求,包括色譜柱類型、檢測器類型、溫度控制條件等。

  5. 樣品采集與保存:提供了詳細的樣品采集方法和保存條件,以防止樣品在處理前發生分解或污染,確保分析結果的可靠性。

  6. 樣品預處理:描述了樣品的前處理步驟,通常涉及液液萃取、固相萃取或衍生化反應等,以提高分析靈敏度和選擇性。

  7. 測定步驟:詳細說明了從樣品注射到數據獲取的整個氣相色譜分析流程,包括色譜條件設置、標準曲線的制作、樣品測定及計算方法。

  8. 結果計算與表示:給出了根據標準曲線計算樣品中梯恩梯、黑索今、地恩梯濃度的具體公式,并規定了結果的表示方式和單位。

  9. 精密度與準確度:通過重復性和再現性試驗,規定了方法的精密度要求,同時提供了回收率試驗來驗證方法的準確度。

  10. 質量保證與質量控制:強調了實施過程中應采取的質量控制措施,如空白試驗、平行樣分析等,以確保測試結果的可靠性和準確性。

該標準為環境監測部門、科研機構及涉水行業提供了統一、科學的方法,用以監控和評估水中特定爆炸物污染物的污染水平,對環境保護和公共安全具有重要意義。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用,并不再更新
  • 1992-12-02 頒布
  • 1993-09-01 實施
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GB/T 13904-1992水質梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定氣相色譜法_第1頁
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99614.777Z16中華人民共和國國家標準GB/T·13904-92水質梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定氣相色譜法Waterguality-DeterminattonofTNT,RDX,DNT-Gaschromatography11992-12-02發布1993-09-01實施國家環境保護局國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準水質梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定氣相色譜法GB/T13904-92Waterguality-DeterminationofTNT,RDX,DNT—Gaschromatography1適用范圍1.1本標準適用于彈藥裝藥工業廢水中梯恩梯(TNT)黑索今(RDX)和地恩梯(DNT)的測定。水中其他類炸藥、油類等污染物,均不干擾測定。1.2本方法測定范圍:梯恩梯0.02~0.40mg/L;黑索今0.20~4.00mg/Li地恩梯0.01~0.15mg/L-。1.3本本方法最低檢出限:梯恩梯0.02mg/L;黑索今0.10mg/L;地恩梯0.01mg/L。2試劑和材料2.1載氣:氮氣,高純(99.99%)用5A分子篩凈化管凈化。2.2配制標準溶液和試樣預處理時使用的試劑和材料。2.2.1梯恩梯:學名三硝基甲苯LCH.C.H.(NO.),工業品經乙醇二次重結晶。2.2.2黑索今:學名環三亞甲基三硝銨C,H.N,(NO.),工業品經丙酮二次重結品2.2.3地恩梯:學名二硝基甲苯C.H.CH,(NO.)?!?色譜純。2.2.41,5-二硝基(1,5-DNN):色譜純。2.2.5苯:分析純。2.2.6丙酮:分析純。3儀器3.1氣相色譜儀:備有放射源"Ni電子捕獲檢測器3.2進樣器:10kL微量注射器。33色譜柱:3.3.1色譜柱類型:石英玻璃境充柱,長1.5m,內徑2~3mm3.3.2填充物:3.3.2.1載體:chromosorbGAW-DMCS60~80目。3.3.2.2固定波:QF-1(三氟丙基甲基聚硅氧烷)。3.3.2.3液相載荷量:3%QF-1。3.3.2.4涂漬固定液方法:稱取0.3g固定液(QF-1)置于小燒杯中,用丙酮溶解,其丙酮量需剛好浸設10g擔體,常溫下揮發至干,180C下烘干2h,備用。3.3.2.5填充色譜柱3.3.2.6色譜柱的老化:將填好的色譜柱安裝在色譜儀進樣口上,出口不接檢測器,用較小載氣流通氣·柱箱維持230℃,老

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