GB4481.1-2010食品添加劑檸檬黃.pdf

GB 4481.12010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬黃 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 4481.12010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 4481.11999食品添加劑 檸檬黃 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 4481.11999 相比，主要變化如下： 增加了安全提示； 取消了60.0的質(zhì)量規(guī)格，將85.0的指標(biāo)修改為87.0； 干燥減量、氯化物和硫酸鹽總量指標(biāo)由15.0修改為13.0，并修改了檢測(cè)方法； 水不溶物指標(biāo)由0.30%修改為0.20%； 修改了鑒別試驗(yàn)的方法； 分光光度比色法平行測(cè)定允許差由2.0%修改為1.0%； 增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺計(jì)）指標(biāo)和檢測(cè)方法； 增加了對(duì)氨基苯磺酸、1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽、1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽、4，4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽等未反應(yīng)中間體及副產(chǎn)物指標(biāo)和檢測(cè)方法； 砷（As）的檢測(cè)方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法； 取消了重金屬（以 Pb 計(jì)）的質(zhì)量規(guī)格； 增加了鉛（Pb）指標(biāo)和檢測(cè)方法； 增加了汞（Hg）指標(biāo)和檢測(cè)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B 和附錄 C 為規(guī)范性附錄，附錄 D 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 4481.11984，GB 4481.11999。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬黃 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對(duì)氨基苯磺酸重氮化后與 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基甲（乙）酯-5-吡唑啉酮偶合并水解或由對(duì)氨基苯磺酸重氮化后與 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添加劑檸檬黃。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱： 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-4-（4-磺酸苯基偶氮基）-5-吡唑啉酮三鈉鹽 3.2 結(jié)構(gòu)式： N=NNaO3SNNOCOONaSO3Na 3.3 分子式 C16H9N4Na3O9S2 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 534.36（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 橙黃或亮橙色 自然光線下采用目視評(píng)定。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 2 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 檸檬黃，w/% 87.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量、氯化物（以NaCl計(jì)）及硫酸鹽（以NaSO4計(jì)）總量，w/% 13.0 附錄 A 中 A.5 水不溶物，w/% 0.20 附錄 A 中 A.6 對(duì)氨基苯磺酸鈉，w/% 0.20 附錄 A 中 A.7 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽，w/% 0.20 附錄 A 中 A.8 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽，w/% 0.10 附錄 A 中 A.9 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽，w/% 0.05 附錄 A 中 A.10 未磺化芳族伯胺（以苯胺計(jì)） ，w/% 0.01 附錄 A 中 A.11 副染料，w/% 1.0 附錄 A 中 A.12 砷（AS）/（mg/kg） 1.0 附錄 A 中 A.13 鉛（Pb）/（mg/kg） 10.0 附錄 A 中 A.14 汞（Hg）/（mg/kg） 1.0 附錄 A 中 A.15 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603規(guī)定配制和標(biāo)定。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 分光光度計(jì)。 A.3.2.2 比色皿：10mm。 A.3.3 鑒別方法 應(yīng)滿足如下條件： A.3.3.1 稱取約0.1g試樣（精確至0.01g） ，溶于100mL水中，顯黃色澄清溶液。 A.3.3.2 稱取約0.1g試樣（精確至0.01g） ，加硫酸10mL后顯黃色，取此液2滴3滴加入5mL水中顯黃色。 A.3.3.3 稱取約0.1g試樣（精確至0.01g） ，溶于100mL乙酸銨溶液中，取此溶液1mL，加乙酸銨溶液配至100mL，該溶液的最大吸收波長(zhǎng)為428 nm2nm。 A.4 檸檬黃的測(cè)定 A.4.1 三氯化鈦滴定法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，檸檬黃中的偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算其含量。 w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 4 A.4.1.2 試劑和材料 A. 酒石酸氫鈉； A. 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B)； A. 鋼瓶裝二氧化碳。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 A錐形瓶(500mL)； B棕色滴定管(50mL)； C包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL)； D裝有 100g/L 碳酸銨溶液和 100g/L 硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000mL)； E活塞； F空瓶； G裝有水的洗氣瓶。 圖 A.1 三氯化鈦滴定法的裝置圖 A.4.1.4 分析步驟 稱取約 0.5g 試樣（精確至 0.0001g） ，置于 500mL 錐形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 酒石酸氫鈉和 150mL 沸水，振蕩溶解后，按圖 A.1 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時(shí)，加熱沸騰，用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點(diǎn)。 A.4.1.5 結(jié)果計(jì)算 檸檬黃以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計(jì)，數(shù)值用 表示，按公式(A.1)計(jì)算： %100)4/)(1000/(11=mMVcw（A.1） 式中： c 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL） ； 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 5 M 檸檬黃的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（C16H9N4Na3O9S2）=534.36； m1 試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大吸收波長(zhǎng)處，分別測(cè)其吸光度值，計(jì)算其含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A. 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A. 檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)品：87.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)、按A.4.1測(cè)定） 。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 A. 分光光度計(jì)。 A. 比色皿：10mm。 A.4.2.4 檸檬黃標(biāo)樣溶液的配制 稱取約 0.25g 檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)品（精確到 0.0001g） ，溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 A.4.2.5 檸檬黃試樣溶液的配制 稱量與操作方法同 A.4.2.4 標(biāo)樣溶液的配制。 A.4.2.6 分析步驟 將檸檬黃標(biāo)樣溶液和檸檬黃試樣溶液分別置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。 A.4.2.7 結(jié)果計(jì)算 檸檬黃以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.2)計(jì)算： 0001wmAAmw=（A.2） 式中： A 檸檬黃試樣溶液的吸光度值； m0檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； A0檸檬黃標(biāo)樣溶液的吸光度值； m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； w0檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 w w w . b z f x w . c o mGB 4481.12010 6 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.5 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2S04計(jì))總量的測(cè)定 A.5.1 干燥減量的測(cè)定 A.5.1.1 分析步驟 稱取約 2g 試樣 （精確至 0.001g） ， 置于已在 1352恒溫干燥箱恒量的稱量瓶中， 在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.1.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以2w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.3)計(jì)算： %1002322=mmmw（A.3） 式中： m2 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m3試樣干燥至恒量的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.5.2 氯化物(以NaCl計(jì))的測(cè)定 A.5.2.1 試劑和材料 A. 硝基苯。 A. 活性炭；767針型。 A. 硝酸溶液：1+1。 A. 硝酸銀溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。 A. 硫酸鐵銨溶液： 配制方法：稱取約14g硫酸鐵銨，溶于100mL水中，過(guò)濾，加10mL硝酸，貯存于棕色瓶中； A. 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(NH4CNS)=0.1mol/L。 A.5.2.2 試樣溶液的配制 稱取約2g試樣（精確至0.001g），溶于150mL水中，加約15g活性炭，溫和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，不斷搖動(dòng)均勻，放置30min(其間不時(shí)搖動(dòng))。用干燥濾紙過(guò)濾。如濾液有色，則再加5g活性炭，不時(shí)搖動(dòng)下放置1h，再用干燥濾紙過(guò)濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無(wú)色)。每次以水10mL洗活性炭三次，濾液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測(cè)定。 A.5.2.3 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 7 移取50mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液 (氯化物含量多時(shí)要多加些)及5mL硝基苯，劇烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié)，加入1mL硫酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min，同時(shí)以同樣方法做一空白試驗(yàn)。 A.5.2.4 結(jié)果計(jì)算 氯化物(以NaCl計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.4)計(jì)算： %100)200/50(1000/ )(410113=mMVVcw（A.4） 式中： c1 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； V 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； V0 滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； M1 氯化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M1（NaCl）=58.4； m4試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.5.3 硫酸鹽(以Na2S04計(jì))的測(cè)定 A.5.3.1 試劑和材料 A. 氫氧化鈉溶液： 2g/L； A. 鹽酸溶液：1+1999； A. 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法見附錄C） ； A. 酚酞指示液：10g/L； A. 玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.lg玫瑰紅酸鈉，溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。 A.5.3.2 分析步驟 吸取25mL試樣溶液（A.5.2.2），置于250mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動(dòng)下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液， 反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2min不褪色為終點(diǎn)。 同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。 A.5.3.3 結(jié)果計(jì)算 硫酸鹽（以Na2SO4計(jì)）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)4w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.5)計(jì)算： %100)200/25()2/(1000/ )(423224=mMVVcw（A.5） 式中： c2 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； GB 4481.12010 8 V2 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； V3 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）； M2 硫酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M2（Na2SO4）=142.04； m4 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.5.4 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))總量的結(jié)果計(jì)算 干燥減量和氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.6)計(jì)算： 4325wwww+=（A.6） 式中： 2w干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 3w氯化物(以NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； 4w硫酸鹽(以Na2SO4計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 A.6 水不溶物的測(cè)定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5m15m。 A.6.1.2 恒溫干燥箱。 A.6.2 分析步驟 稱取約3g試樣（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加入5060熱水250mL，使之溶解，用已在1352烘至恒量的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無(wú)色，在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.6.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.7)計(jì)算： %100566=mmw（A.7） 式中： m6 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m5 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 9 A.7 對(duì)氨基苯磺酸鈉的測(cè)定 A.7.1 方法提要 采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算對(duì)氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 甲醇。 A.7.2.2 對(duì)氨基苯磺酸鈉。 A.7.2.3 乙酸銨溶液：2gL。 A.7.3 儀器和設(shè)備 A.7.3.1 高效液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1 mL/min5.0mL/min，在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為 1%； 檢測(cè)器-多波長(zhǎng)紫外分光檢測(cè)器或具有同等性能的紫外分光檢測(cè)器。 A.7.3.2 色譜柱：長(zhǎng)為150mm ，內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為 C18、粒徑5m。 A.7.3.3 色譜工作站或積分儀。 A.7.3.4 超聲波發(fā)生器。 A.7.3.5 定量環(huán)：20L。 A.7.3.6 微量注射器：20L100L。 A.7.4 色譜分析條件 A.7.4.1 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。 A.7.4.2 柱溫：40； A.7.4.3 流動(dòng)相：A，乙酸銨溶液；B，甲醇； 濃度梯度：40min線性濃度梯度從A（95）比B（5）至A（50）比B（50）； A.7.4.4 流量：1mL/min； A.7.4.5 進(jìn)樣量：20L。 可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件，流動(dòng)相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。 A.7.5 試樣溶液的配制 稱取0.1g試樣（精確至0.0001g），加乙酸銨溶液溶解，稀釋至100mL，此為試樣溶液。 A.7.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的對(duì)氨基苯磺酸鈉，用乙酸銨溶液溶解，稀釋至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸銨溶液稀釋至100mL后分別吸取2.5mL、2.0mL、1.0mL此溶液，再用乙酸銨溶液分別稀釋定容至100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.7.7 分析步驟 GB 4481.12010 10 在A.7.4規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)氨基苯磺酸鈉的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液中對(duì)氨基苯磺酸鈉的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算對(duì)氨基苯磺酸鈉的含量。色譜圖見附錄D。 A.8 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽的測(cè)定 A.8.1 方法提要 采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽。 A.8.2.2 其余同A.7.2。 A.8.3 儀器和設(shè)備 同 A.7.3。 A.8.4 試樣溶液的配制 同 A.7.5。 A.8.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取約 0.01g（精確至 0.0001g）已置于真空干燥器中干燥 24h 后的 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽，用乙酸銨溶液溶解，稀釋定容至 100mL。吸取上述溶液 10mL，加乙酸銨溶液稀釋定容至 100mL。分別吸取 2.5mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液準(zhǔn)確稀釋定容至 100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.8.6 色譜分析條件 同 A.7.4。 A.8.7 分析步驟 在 A 8.6 規(guī)定的色譜分析條件下， 分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液中 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二鈉鹽的含量。色譜圖見附錄 D。 A.9 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽的測(cè)定 A.9.1 方法提要 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 11 采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽。 A.9.2.2 其余同A.7.2。 A.9.3 儀器和設(shè)備 同 A.7.3。 A.9.4 試樣溶液的配制 同 A.7.5。 A.9.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取約 0.01g（精確至 0.0001g）已置于真空干燥器中干燥 24h 后的 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽，用乙酸銨溶液溶解，稀釋定容至 100mL。吸取 10mL 上述溶液，加乙酸銨溶液，稀釋定容至 100mL 后分別吸取 10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液稀釋定容至 100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.9.6 色譜分析條件 同 A.7.4。 A.9.7 分析步驟 在 A.9.6 規(guī)定的色譜分析條件下， 分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液中 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算 1-（4-磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮鈉鹽的含量。色譜圖見附錄 D。 A.10 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的測(cè)定 A.10.1 方法提要 采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 A.10.2 試劑和材料 A.10.2.1 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽。 A.10.2.2 其余同A.7.2。 A.10.3 儀器和設(shè)備 GB 4481.12010 12 同 A.7.3。 A.10.4 試樣溶液的配制 同 A.7.5。 A.10.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取約 0.01g（精確至 0.0001g）已置于真空干燥器中干燥 24h 后的 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽，用乙酸銨溶液溶解，稀釋定容至 100mL。吸取 10mL 上述溶液，加乙酸銨溶液，稀釋定容至 100mL 后分別吸取 10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液稀釋定容至 100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.10.6 色譜分析條件 A.10.6.1 檢測(cè)波長(zhǎng)：358nm。 A.10.6.2 其他同A.7.4。 A.10.7 分析步驟 在 A.10.6 規(guī)定的色譜分析條件下， 分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測(cè)，待最后一個(gè)組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定試樣溶液中 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算 4,4-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的含量。色譜圖見附錄 D。 A.11 未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì))的測(cè)定 A.11.1 方法提要 以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分，將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后再測(cè)定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。 A.11.2 試劑和材料 A.11.2.1 乙酸乙酯。 A.11.2.2 鹽酸溶液：1+10。 A.11.2.3 鹽酸溶液：1+3。 A.11.2.4 溴化鉀溶液：500gL。 A.11.2.5 碳酸鈉溶液：200g/L。 A.11.2.6 氫氧化鈉溶液：40gL。 A.11.2.7 氫氧化鈉溶液：4g/L。 A.11.2.8 R鹽溶液：20g/L。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 13 A.11.2.9 亞硝酸鈉溶液：3.52g/L。 A.11.2.10 苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1000g/L。 配制：用小燒杯稱取0.5000g新蒸餾的苯胺，移至500mL容量瓶中，以150mL鹽酸溶液（1+3）分三次洗滌燒杯，并入500mL容量瓶中，水稀釋至刻度。移取25mL該溶液至250mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胺濃度為0.1000g/L。 A.11.3 儀器和設(shè)備 A.11.3.1 可見分光光度計(jì)。 A.11.3.2 比色皿：40mm。 A.11.4 試樣萃取溶液的配制 稱取約2g試樣（精確至0.001g）于150mL燒杯中，加100mL水和5mL氫氧化鈉溶液（40g/L），在溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取兩次，合并萃取液。以10mL氫氧化鈉溶液（4g/L）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10mL鹽酸溶液（1+3）對(duì)乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100mL，搖勻。此溶液為試樣萃取溶液。 A.11.5 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液的制備 吸取2.0mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液。 A.11.6 重氮化偶合溶液的制備 吸取10mL試樣萃取溶液，移入透明潔凈的試管中，浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10min。在試管中加入1mL溴化鉀溶液及0.5mL亞硝酸鈉溶液，稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10min，進(jìn)行重氮化反應(yīng)。另取一個(gè)25mL容量瓶移入1mL R鹽溶液和10mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的容量瓶中， 邊加邊略振搖容量瓶， 用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混勻后在暗處放置15min。該溶液為試樣重氮化偶合溶液。 標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液的制備，吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液，其余步驟同上。 A.11.7 參比溶液的制備 吸取10mL鹽酸溶液（1+10）、10mL碳酸鈉溶液及1mL R鹽溶液于25mL容量瓶中，水定容。該溶液為參比溶液。 A.11.8 分析步驟 將標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中，在510nm波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度Aa、Ab，以A.11.7作參比溶液。 A.11.9 結(jié)果判定 AbAa即為合格。 GB 4481.12010 14 A.12 副染料的測(cè)定 A.12.1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 A.12.2 試劑和材料 A.12.2.1 無(wú)水乙醇。 A.12.2.2 正丁醇。 A.12.2.3 丙酮溶液：1+1。 A.12.2.4 氨水溶液：4+96。 A.12.2.5 碳酸氫鈉溶液：4g/L。 A.12.3 儀器和設(shè)備 A.12.3.1 分光光度計(jì)。 A.12.3.2 層析濾紙：1號(hào)中速，150mm250mm。 A.12.3.3 層析缸：240mm300mm。 A.12.3.4 微量進(jìn)樣器：100L。 A.12.3.5 納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。 A.12.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15m40m。 A.12.3.7 50mm比色皿。 A.12.3.8 10mm比色皿。 A.12.4 分析步驟 A.12.4.1 紙上層析條件 A. 展開劑：正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液6+2+3。 A. 溫度：2025。 A.12.4.2 試樣溶液的配制 稱取約 1g 試樣（精確至 0.001g） ，置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 1%。 A.12.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過(guò) 5mm，長(zhǎng)度為 130mm，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0mm，待展開劑前沿線上升至 150mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 15 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖 A.2。 將展開后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約 5mm15mm的細(xì)條， 分別置于 50mL 的納氏比色管中， 準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5mL， 搖動(dòng) 3min5min 后,再準(zhǔn)確加入 20mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動(dòng)，然后分別在 G3玻璃砂芯漏斗中自然過(guò)濾,濾液應(yīng)澄清，無(wú)懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處，用 50mm比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計(jì)上測(cè)定各自的吸光度值。 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度值時(shí)，以 5mL 丙酮溶液和 20mL 碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。 A.12.4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 吸取 2mL 1的試樣溶液移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.12.4.5 標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升 40mm，取出用冷風(fēng)吹干，剪下所有展開的染料部分，按 A.12.4.3 方法進(jìn)行操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度值。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開，按相同方法操作后測(cè)空白洗出液的吸光度值。 基線主染料130mm150mm250mm25mm副染料 圖 A.2 副染料紙上層析示意圖 A.12.4.6 結(jié)果計(jì)算 副染料以質(zhì)量分?jǐn)?shù)7w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.8)計(jì)算： ()()SbAbAbAwssnn+=)2/100)(5/117LL（A.8） GB 4481.12010 16 式中： A1An 各副染料洗出液以 50mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； b1bn 各副染料對(duì)照空白洗出液以 50mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； As 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以 10mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； bs 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白洗出液以 10mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； 5 折算成以 10mm 光徑長(zhǎng)度的比數(shù)； 100/2 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成 1試樣溶液的比數(shù)； S 試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.13 砷的測(cè)定 A.13.1 方法提要 檸檬黃經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定砷的含量。 A.13.2 試劑和材料 A.13.2.1 硝酸。 A.13.2.2 硫酸溶液：1+1。 A.13.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。 A.13.2.4 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.13.2.5 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.13.2.6 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.13.2.7 鹽酸溶液：1+10。 A.13.2.8 碘化鉀溶液：200g/L。 A.13.3 儀器和設(shè)備 A.13.3.1 原子吸收光譜儀 A.13.3.2 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長(zhǎng)：193.7nm；狹縫：0.5nm1.0nm；燈電流：6 mA10mA。 A.13.3.3 載氣流速：氬氣 250mL/min。 A.13.3.4 原子化器溫度：900。 A.13.4 分析步驟 A.13.4.1 試樣消解 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 17 稱取約 1g 試樣 （精確至 0.001g） ， 置于 250mL 三角或圓底燒瓶中， 加 10mL15mL 硝酸和 2mL硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5mL 硝酸-高氯酸混合液，強(qiáng)火加熱至溶液透明或微黃色，如仍不透明，放冷后再補(bǔ)加 5mL 硝酸-高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液透明無(wú)色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象） ，停止加熱，放冷后加水 5mL 加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時(shí)可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10min，放冷后移入 100mL 容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過(guò)濾） ，用鹽酸溶液稀釋定容。 同時(shí)按相同的方法制備空白溶液。 A.13.4.2 測(cè)定 量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶， 加入5mL碘化鉀溶液， 用鹽酸溶液稀釋定容， 搖勻，靜置15min。 同時(shí)按相同的方法以空白溶液制備空白測(cè)試液。 開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測(cè)試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)束后電腦自動(dòng)生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等） ，即自動(dòng)換算出試樣中砷的含量。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.14 鉛的測(cè)定 A.14.1 方法提要 檸檬黃經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量。 A.14.2 試劑和材料 A.14.2.1 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.14.2.2 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.14.2.3 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.14.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.14.3 儀器和設(shè)備 A.14.3.1 原子吸收光譜儀 A.14.3.2 儀器參考條件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法。 A.14.4 分析步驟 可直接采用A.13.4.1的試樣溶液和空白溶液。 按GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法操作。 GB 4481.12010 18 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.0mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.15 汞的測(cè)定 A.15.1 方法提要 檸檬黃經(jīng)微波或回流消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定汞的含量。 A.15.2 試劑和材料 A.15.2.1 汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再稀釋配制成1mL含汞0.5g、1g、2g的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.15.2.2 硝酸。 A.15.2.3 過(guò)氧化氫。 A.15.2.4 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.15.2.5 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.15.2.6 鹽酸溶液：1+10。 A.15.3 儀器和設(shè)備 A.15.3.1 原子吸收光譜儀。 A.15.3.2 儀器參考條件：汞空心陰極燈分析線波長(zhǎng)：253.7nm；狹縫：0.5nm；燈電流：6mA。 A.15.3.3 載氣流速：氬氣200mL/min。 A.15.3.4 原子化器溫度：常溫。 A.15.4 分析步驟 A.15.4.1 微波消解 稱取約 0.1g 試樣（精確至 0.001g） ，置于消解罐中，加入 10mL 硝酸和 2mL 過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐置于微波爐中，10min 內(nèi)升溫至 130，停留 2min 后再 5min 升溫至 150，停留3min 后再 5min 升溫至 180，保溫 10min。待完全冷卻后將試樣轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過(guò)濾） ，用鹽酸溶液稀釋定容。 A.15.4.2 回流消解 參考 GB/T 5009.17-2003 第二法 冷原子吸收光譜法中的回流消解。 同時(shí)按相同的方法制備空白溶液，作為空白參比液。 A.15.4.3 測(cè)定 開啟儀器，待儀器及汞空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)束后電腦標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載GB 4481.12010 19 自動(dòng)生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中汞濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自動(dòng)換算出試樣中汞的含量 。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 GB 4481.12010 20 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法 B.1 試劑和材料 B.1.1 鹽酸。 B.1.2 硫酸亞鐵銨。 B.1.3 硫氰酸銨溶液：200g/L。 B.1.4 硫酸溶液：1+1。 B.1.5 三氯化鈦溶液。 B.1.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L，按GB /T602配制與標(biāo)定。 B.2 儀器和設(shè)備 見圖 A.1。 B.3 三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 B.3.1 配制 取 100mL 三氯化鈦溶液和 75mL 鹽酸，置于 1000mL 棕色容量瓶中，用煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，