ISO 198102023 精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）.室內照明環境下半導體光催化材料自清潔性能的試驗方法.水接觸角的測量標準立項發展報告

精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）——室內照明環境下半導體光催化材料自清潔性能的試驗方法——水接觸角的測量標準立項發展報告StandardizationDevelopmentReport:FineCeramics(AdvancedCeramics,AdvancedTechnicalCeramics)—TestMethodforSelf-CleaningPerformanceofSemiconductingPhotocatalyticMaterialsunderIndoorLightingEnvironment—MeasurementofWaterContactAngle摘要隨著城市化進程的加速和人們對居住環境品質要求的提升，自清潔材料作為功能性表面材料的重要分支，正受到全球范圍內學術界與產業界的廣泛關注。半導體光催化材料憑借其在光照條件下分解有機污染物、降低表面潤濕性的獨特機制，已成為自清潔表面技術的核心材料體系。然而，由于缺乏統一的性能評價方法，特別是針對室內照明環境下自清潔效果的標準測試規程，導致不同研究機構和企業之間的測試結果難以橫向比較，嚴重制約了該領域的技術進步與市場推廣。ISO19810:2023《精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）——室內照明環境下半導體光催化材料自清潔性能的試驗方法——水接觸角的測量》正是在這一背景下由國際標準化組織（ISO）正式發布的重要技術標準。本報告就該標準的立項背景、編制歷程、核心技術內容及其對產業發展的影響進行系統闡述與分析，旨在為相關領域的技術人員、標準化工作者和產業管理人員提供全面的參考依據。關鍵詞：精細陶瓷；半導體光催化材料；自清潔性能；水接觸角；室內照明；國際標準；ISO19810Keywords:FineCeramics;SemiconductingPhotocatalyticMaterials;Self-CleaningPerformance;WaterContactAngle;IndoorLighting;InternationalStandard;ISO198101引言1.1研究背景自清潔材料是指能夠在自然條件或人工干預下自動清除表面污染物的功能性材料，其技術路徑主要分為疏水型（lotuseffect）和光催化型兩大類。其中，以二氧化鈦（TiO?）為代表的半導體光催化材料，因其優異的光誘導超親水特性和光催化降解有機污染物的能力，成為自清潔領域中研究最為深入、應用最為廣泛的材料體系。自20世紀90年代日本學者Fujishima和Hashimoto發現TiO?涂層在紫外光照射下可實現超親水轉變以來，光催化自清潔技術已在建筑玻璃、陶瓷幕墻、太陽能電池板防塵、道路降塵治理等領域獲得規模化應用。近年來，隨著室內光環境研究的深入和可見光響應型光催化材料的發展，利用室內普通照明實現自清潔功能的技術路線日益受到重視，市場對相關產品性能評價標準的需求也日趨迫切。然而，光催化自清潔性能的評價涉及光源條件、濕度環境、污染物類型、表面狀態等多重復雜因素。國際上不同實驗室常采用各自設計的測試裝置與條件，導致數據分散、可比性差。特別在室內照明條件下，光源的波段分布、照度水平及照射時長等參數對材料表面水接觸角的變化具有顯著影響，若無統一的規范，產品質量控制和國際貿易中的技術壁壘將難以消除。1.2標準化需求分析針對上述問題，國際標準化組織ISO/TC206（精細陶瓷技術委員會）經過充分調研和論證，于2018年前后正式啟動光催化自清潔性能測試方法標準的編制工作。該標準的核心目標是建立一個以水接觸角為評價指標、以室內照明環境為測試條件的統一試驗方法，為半導體光催化材料在室內場景下的自清潔性能提供客觀、可重復、可比較的定量評價手段。水接觸角（WaterContactAngle,WCA）作為表征固體表面潤濕性的經典物理量，在光催化自清潔領域具有獨特優勢：其測試簡便、靈敏度高、可在材料表面直接測量且無需破壞樣品。在光催化反應過程中，材料表面因光生電子-空穴對的產生而引發表面化學狀態的改變，進而導致水接觸角的顯著下降——即從疏水狀態（接觸角＞90°）轉變為親水甚至超親水狀態（接觸角＜10°）。這一變化過程可直接反映材料的光催化自清潔能力，因此水接觸角的動態變化成為評價自清潔性能的理想指標。1.3標準基本信息ISO19810:2023由國際標準化組織（ISO）正式發布，發布日期為2023年7月24日，標準狀態為現行有效。該標準屬于精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）領域的測試方法標準，分類號為高級陶瓷。標準正文為英文版本，采用電子版加密PDF格式發布，售價541.0元人民幣。該標準全面規定了在室內照明環境下，利用水接觸角測量方法評價半導體光催化材料自清潔性能的試驗原理、設備要求、試樣制備、試驗步驟、結果計算與報告要求，為全球相關產業和研究機構提供了統一的技術依據。2標準編制背景與工作歷程2.1國際標準化背景ISO/TC206（FineCeramics）成立于1999年，是國際標準化組織下屬專門負責精細陶瓷（含先進陶瓷）領域標準制定的技術委員會。其工作范圍涵蓋精細陶瓷的術語、分類、測試方法、產品規格及臨床應用等各個層面。近年來，隨著功能陶瓷和納米材料技術的快速發展，ISO/TC206逐步將光催化材料、生物陶瓷、熱障涂層等前沿方向納入標準化工作范疇。在ISO19810發布之前，國際上關于光催化材料性能評價的標準主要集中于日本工業標準JISR1701系列（如JISR1701-1光催化材料抗菌活性測試）以及ISO27447等抗菌性能測試標準。然而，這些標準多聚焦于有機物的降解效率或抗菌活性，針對自清潔性能——特別是以水接觸角為指標的定量評價方法——尚缺乏統一規范。ISO/TC206在系統梳理國際相關研究的基礎上，于2017年正式提出制定光催化材料自清潔性能水接觸角測試方法的提案。2.2標準編制歷程該標準的編制過程大致經歷了以下階段：-提案階段（2017—2018年）：日本工業標準調查會（JISC）基于國內JISR1752等標準的實踐經驗，聯合韓國、中國等成員國向ISO/TC206提交了新工作項目提案（NWIP）。-立項投票階段（2018—2019年）：經ISO/TC206各成員國投票表決，該項目獲得通過并正式立項，編號確定為ISO19810，由ISO/TC206/WG33工作組負責具體編制工作。-草案編制階段（2019—2021年）：工作組多次召開線上線下會議，圍繞光源條件、試樣制備方法、水接觸角測量參數的設定等核心議題進行了深入研討和試驗比對（round-robintest）。期間共形成工作組草案（WD）四版、委員會草案（CD）兩版。-國際標準草案（DIS）投票階段（2022年）：在完成CD階段的技術修改后，標準草案進入DIS投票程序，各成員國提交了大量技術性修改意見，主要涉及標準照明條件的細化和測量重復性的驗證要求等方面。-最終國際標準草案（FDIS）及發布階段（2022—2023年）：經FDIS投票通過后，標準于2023年7月24日正式出版發布。2.3標準編制的主要技術考量在標準編制過程中，工作組圍繞以下幾項關鍵技術問題進行了重點討論和實驗驗證：第一，光源條件的選擇。室內照明環境的復雜性在于光源種類繁多（LED、熒光燈、白熾燈等），光譜分布差異顯著。經大量實驗驗證和文獻調研，工作組最終確定采用CIE標準illuminantD65模擬平均自然光的光譜分布作為基準測試光源，同時規定了光照強度的可調范圍和均勻性要求。這一選擇既兼顧了標準化的可操作性，也在一定程度上反映了室內光環境的典型特征。第二，水接觸角的測量方法。標準充分考慮了靜態接觸角和動態接觸角兩種測試模式的適用性，規定在光催化反應前、反應中及反應后分別測量接觸角，并給出了液滴體積、滴落高度、測量時間等關鍵參數的精確要求，以確保測量結果的重復性和再現性。第三，試樣制備與預處理。考慮到實際應用場景中材料表面狀態（粗糙度、清潔度、老化程度等）對水接觸角測量結果的影響，標準對試樣基材選擇、涂層制備工藝、表面清潔步驟及預光照條件等作出了明確規定。3標準技術內容解析3.1適用范圍ISO19810:2023適用于在室內照明環境下具有光催化自清潔功能的半導體光催化材料，包括但不限于：-以TiO?為基礎的透明光催化涂層及其制品；-含摻雜改性的可見光響應型光催化材料；-負載于玻璃、陶瓷、金屬等基材上的光催化薄膜；-具有自清潔功能的建筑和裝飾材料表面處理層。該標準不適用于以下情況：紫外光照射下的光催化性能評價（相關方法可參見其他ISO標準）、非光催化型自清潔材料（如單純疏水涂層）的性能評價，以及粉體或懸浮液形態的光催化材料的評價。3.2規范性引用文件該標準在技術內容上引用了多項國際標準，主要包括：-ISO27448：精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）——半導體光催化材料自清潔性能的試驗方法——水接觸角的測量（紫外光照射條件下），該標準是本標準在紫外光條件下的姊妹標準；-ISO10677：精細陶瓷（高級陶瓷、高級工業陶瓷）——半導體光催化材料的紫外線光源；-ISO80000-1：量和單位——第1部分：總則。這些引用文件為標準的可操作性提供了必要的方法學支撐。3.3術語和定義標準對以下關鍵術語進行了明確定義：-半導體光催化材料（semiconductingphotocatalyticmaterial）：能夠在光照射下產生活性氧物種并引發氧化還原反應的半導體材料；-自清潔性能（self-cleaningperformance）：材料在光照射條件下通過光催化反應消除表面污染物或改善表面潤濕性的能力；-水接觸角（watercontactangle）：在固-液-氣三相界面上，液體表面切線與固體表面之間的夾角；-室內照明環境（indoorlightingenvironment）：模擬室內正常照明條件下的光照環境，其光譜分布和照度應符合標準規定。3.4測試原理該標準的技術原理基于半導體光催化材料的光誘導超親水效應。當半導體光催化材料受到能量大于其帶隙的光照射時，價帶電子躍遷至導帶，在材料表面形成電子-空穴對。光生空穴可與表面晶格氧反應形成氧空位，而水分子則在氧空位處發生解離吸附，形成羥基化表面。這一表面化學變化導致材料的水接觸角顯著降低，表現出從疏水向親水轉變的特征。標準規定，通過精確測量光催化材料在標準室內照明條件下水接觸角隨照射時間的變化，定量評價其自清潔性能。評價指標主要包括：初始水接觸角、光照后穩態水接觸角、水接觸角變化速率以及達到超親水狀態（接觸角＜10°）所需的時間等。3.5試驗設備與條件標準對試驗設備提出了以下核心要求：-接觸角測量儀：分辨率不低于0.1°，能夠自動滴液和圖像采集分析，液滴體積的精確控制范圍應為1-5μL；-標準光源：采用符合CIED65光譜分布的光源，照度水平調節范圍為500-3000lx（推薦標準照度為1000lx），光照均勻性偏差不超過±10%；-恒溫恒濕環境：測試環境溫度控制在23℃±2℃，相對濕度控制在50%±10%；-暗箱或遮光裝置：確保非照射階段樣品與外界光源隔離。3.6試樣制備標準對試樣的制備提出了系統的要求：-基材要求：推薦采用標準載玻片（76mm×26mm）或同等尺寸的平板基材，表面粗糙度Ra應不大于0.02μm；-涂層制備：規定了溶膠-凝膠法、磁控濺射法、噴涂熱解法等常用涂膜工藝的基本要求，并明確涂層的厚度范圍（推薦50-500nm）、均勻性和附著力要求；-預處理：試樣在正式測試前需經過清潔（無水乙醇超聲清洗）、干燥及必要的暗處理（在避光條件下存放不少于12小時以消除殘余光活化效應）等步驟。3.7試驗步驟標準規定的試驗流程如下圖所示：1.暗狀態初始接觸角測量：在避光條件下，于試樣表面至少5個不同位置測量水接觸角，取算術平均值作為初始接觸角θ?；2.光照處理：將試樣置于標準光源下進行照射，照度設定為1000lx（或根據產品使用場景調整并在報告中注明）；3.定時測量：分別在光照開始后的特定時間點（如0.5h、1h、2h、4h、8h、24h等）取出試樣，快速測量水接觸角并記錄；4.結果記錄：繪制水接觸角隨光照時間的變化曲線，計算穩態接觸角和變化速率。3.8結果計算與表示標準規定以如下方式表示自清潔性能：-水接觸角變化率（Δθ）：Δθ=θ?-θt，其中θt為光照t時間后的水接觸角；-光誘導親水化速率常數（k）：通過擬合接觸角變化動力學曲線獲得；-超親水時間（t_super）：接觸角降至10°以下所需的光照時間。3.9試驗報告標準要求試驗報告應包含以下內容：樣品信息和制備工藝、測試條件（光源類型、照度、溫濕度）、初始及不同時間點的水接觸角數據、接觸角隨時間的變化曲線、計算結果及必要的圖示說明，同時注明與本標準的任何偏離之處。4標準發布機構與主要起草單位4.1國際標準化組織（ISO）簡介國際標準化組織（InternationalOrganizationforStandardization，ISO）成立于1947年，總部位于瑞士日內瓦，是世界上最大的非政府性國際標準化機構。截至2024年，ISO擁有超過160個成員國，累計發布國際標準超過25000項，覆蓋了除電工電子領域（該領域由IEC負責）以外的幾乎所有技術領域。ISO/TC206（精細陶瓷技術委員會）成立于1999年，秘書處由日本工業標準調查會（JISC）承擔。目前，ISO/TC206下設多個工作組（WG），分別負責測試方法（WG2）、光催化材料（WG33）、生物陶瓷（WG34）、陶瓷復合材料（WG41）等不同方向的標準制修訂工作。其中WG33主要負責光催化材料相關標準的編制和協調，ISO19810即由該工作組負責推進。4.2主要起草單位介紹4.2.1項目牽頭單位——日本產業技術綜合研究所（AIST）日本產業技術綜合研究所（NationalInstituteofAdvancedIndustrialScienceandTechnology,AIST）是日本最大的公共研究機構，隸屬于日本經濟產業省，成立于2001年（由原通商產業省工業技術院重組而成），總部位于東京，在全國設有多個研究基地。AIST在光催化材料領域擁有近三十年的研究積累。早在1990年代，該所的研究團隊便與東京大學的Fujishima教授課題組合作，系統開展了TiO?光催化自清潔涂層的基礎研究和應用開發。AIST材料與化學部門下屬的界面納米工程研究中心長期致力于光催化機理、表面潤濕性調控、功能性涂層的設計合成及環境凈化材料等領域的研究。該中心配備了先進的接觸角測量系統、量子效率分析儀、表面光電壓譜儀以及多通道光催化反應評價裝置等大型設備，形成了從材料設計、薄膜制備到性能評價的完整研究鏈條。在標準編制過程中，AIST不僅承擔了標準草案的主要起草工作，還牽頭組織了來自日本、中國、韓國、德國、法國等國的10余家實驗室參與的實驗室間比對試驗（Round-RobinTest）。比對試驗結果表明，在標準規定的測試條件下，各參試實驗室測得的水接觸角數據具有良好的一致性和可重復性（實驗室間標準偏差控制在5°以內），驗證了該方法的技術可行性和可靠性。AIST的代表性研究成果還包括：開發了可見光響應型摻氮TiO?涂層材料、建立了光催化材料量子效率的標準化評價方法、參與制定了JISR1752（室內光環境下光催化材料自清潔性能評價方法）等多項日本國內標準。4.2.2其他重要參與單位除AIST外，以下單位也為ISO19810的編制做出了重要貢獻：-日本TOTO株式會社：作為全球光催化自清潔產品的先驅企業