ISO 14422023 肉和肉制品水分含量的測定參比法標準立項發(fā)展報告

肉和肉制品水分含量的測定參比法StandardizationDevelopmentReport:Meatandmeatproducts—Determinationofmoisturecontent—Referencemethod摘要水分含量是肉和肉制品質(zhì)量評價的核心指標之一，直接關(guān)系到產(chǎn)品保質(zhì)期、口感質(zhì)地、微生物安全性及經(jīng)濟價值。隨著全球肉類貿(mào)易規(guī)模持續(xù)擴大，各國對水分含量測定方法的統(tǒng)一性和結(jié)果可比性提出了更高要求。國際標準化組織（ISO）于2023年8月28日正式發(fā)布ISO1442:2023《肉和肉制品水分含量的測定參比法》，替代此前實施的舊版本標準。該標準規(guī)定了采用常壓干燥原理測定肉及肉制品水分含量的參比方法，明確了樣品制備、測定步驟、結(jié)果計算及精密度要求等關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容，適用于鮮肉、冷凍肉、腌制肉、香腸及其他加工肉制品的水分測定。本報告系統(tǒng)梳理了該標準的修訂背景與技術(shù)變化要點，分析了其主要技術(shù)內(nèi)容、適用范圍及與國內(nèi)外相關(guān)標準的關(guān)系，并介紹了主要參與制修訂工作的企事業(yè)單位，旨在為標準使用者提供全面、權(quán)威的技術(shù)參考和實施指導。關(guān)鍵詞：肉和肉制品；水分含量測定；參比法；ISO1442；國際標準；食品檢測；質(zhì)量安全Keywords:Meatandmeatproducts;Determinationofmoisturecontent;Referencemethod;ISO1442;Internationalstandard;Foodtesting;Qualitysafety1引言1.1標準修訂背景水分是肉和肉制品中含量最高的組分，一般占鮮肉質(zhì)量的65%～80%，其含量高低直接影響產(chǎn)品的感官品質(zhì)、貯藏穩(wěn)定性、微生物安全性以及加工經(jīng)濟效益。在肉類貿(mào)易中，水分含量既是重要的質(zhì)量指標，也是判定產(chǎn)品是否摻假注水、是否合規(guī)生產(chǎn)的關(guān)鍵依據(jù)。因此，建立一個準確、可重復、國際公認的水分測定方法，對于保障消費者權(quán)益、促進公平貿(mào)易、支撐法規(guī)監(jiān)管均具有重要意義。ISO1442自1973年首次發(fā)布以來，歷經(jīng)多次修訂，一直是國際肉類貿(mào)易中水分含量測定的基準方法。隨著食品加工技術(shù)的不斷發(fā)展、肉制品品類的日益豐富以及檢測儀器精度的持續(xù)提升，原有標準在樣品適用范圍、操作細節(jié)描述、精密度數(shù)據(jù)等方面已難以完全滿足當前需求。在此背景下，ISO/TC34/SC6（肉及肉制品技術(shù)委員會）組織開展了新一輪修訂工作，最終形成ISO1442:2023版本。1.2標準性質(zhì)與定位ISO1442:2023屬于方法標準中的參比方法（ReferenceMethod），其定位在于為水分含量測定提供基準程序，用于仲裁檢驗、方法驗證和校準快速檢測方法。在ISO/IEC導則中，參比方法被定義為"在國際上被公認的、具有最高計量學品質(zhì)的測量方法"，其測定結(jié)果可作為判定其他方法準確性的參照基準。在肉類行業(yè)，ISO1442不僅是國際貿(mào)易中重要的檢測依據(jù)，也是各國制定國家標準和行業(yè)標準的重要參考基礎。2標準范圍與主要技術(shù)內(nèi)容2.1適用范圍ISO1442:2023規(guī)定了肉和肉制品中水分含量的測定方法——參比法（ReferenceMethod），適用于水分含量范圍較寬的各類肉和肉制品，具體包括但不限于：-鮮肉（豬肉、牛肉、羊肉、禽肉等）；-冷凍肉及解凍肉；-腌制肉制品（咸肉、臘肉、火腿等）；-香腸類制品（鮮香腸、煙熏香腸、風干香腸等）；-其他加工肉制品（肉糜、肉罐頭、熟肉制品等）。該標準不適用于含有大量揮發(fā)性物質(zhì)（如精油等）的肉制品，因揮發(fā)性成分在干燥過程中會隨水分一同逸散，導致測定結(jié)果偏高。2.2方法原理該標準采用常壓干燥恒重法作為參比方法的原理。其基本過程為：將制備好的試樣置于預先恒重的玻璃稱量皿中，在常壓條件下，于103℃±2℃的恒溫干燥箱中加熱干燥至恒重，通過干燥前后試樣的質(zhì)量損失計算水分含量。干燥過程中，試樣中的游離水和部分結(jié)合水在加熱條件下蒸發(fā)逸出，而試樣中其他組分（蛋白質(zhì)、脂肪、礦物質(zhì)等）在103℃條件下基本不發(fā)生質(zhì)量損失，故質(zhì)量的減少量可視為水分含量。計算公式如下：\[X=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%\]式中：-\(X\)——試樣中水分含量，以質(zhì)量分數(shù)（%）表示；-\(m_0\)——稱量皿（含玻璃棒和砂）的質(zhì)量，單位為克（g）；-\(m_1\)——干燥前稱量皿（含玻璃棒、砂和試樣）的質(zhì)量，單位為克（g）；-\(m_2\)——干燥后稱量皿（含玻璃棒、砂和試樣）的質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果以兩次平行測定的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點后一位。2.3關(guān)鍵操作步驟ISO1442:2023對樣品制備和測定步驟作出了較為細致的規(guī)定，主要技術(shù)要點包括：（1）試樣制備-鮮肉/冷凍肉：去除可見筋膜和結(jié)締組織后，用絞肉機絞碎（孔徑不超過4mm），混合均勻后立即稱量；-腌臘肉制品：需先去除不可食部分，絞碎后充分混勻；-香腸類制品：去除腸衣后，將內(nèi)容物絞碎混勻；-試樣制備過程中應避免水分蒸發(fā)，操作快速連貫，建議在加蓋容器中進行。（2）測定步驟-將稱量皿（含玻璃棒和適量石英砂）在103℃±2℃下干燥至恒重，記錄質(zhì)量\(m_0\)；-稱取約5g（精確至0.001g）制備好的試樣于稱量皿中，記錄質(zhì)量\(m_1\)；-加入適量石英砂并用玻璃棒將試樣與砂充分混勻，使試樣分散均勻，以利于水分充分揮發(fā)；-將盛有試樣的稱量皿放入103℃±2℃恒溫干燥箱中，干燥4h±0.5h；-取出后加蓋，置于干燥器中冷卻至室溫（約30min），稱量并記錄；-將稱量皿再次放入干燥箱中干燥1h，重復冷卻和稱量操作，直至兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差不超過0.005g，即視為達到恒重，記錄最終質(zhì)量\(m_2\)。（3）精密度要求該標準規(guī)定了實驗室間和實驗室內(nèi)測定的精密度允差要求。在重復性條件下（同一實驗室、同一操作者、同一設備），兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得超過0.3%；在再現(xiàn)性條件下（不同實驗室），測定結(jié)果的絕對差值應符合標準中所列的允差范圍。試驗報告需注明測定結(jié)果、所用方法以及觀察到的異常情況。2.4與舊版本的主要差異ISO1442:2023相較于此前的ISO1442:1997版本，在以下方面進行了技術(shù)調(diào)整和內(nèi)容更新：|修訂方面|舊版本（ISO1442:1997）|新版本（ISO1442:2023）||---------|------------------------|------------------------||規(guī)范性引用文件|引用較少|(zhì)增加對ISO1443等標準的引用||試樣制備細節(jié)|較為籠統(tǒng)|細化了各類肉制品的制備要求||干燥時間表述|固定時間|明確初次干燥和復烘時間||精密度數(shù)據(jù)|數(shù)據(jù)有限|更新并擴充了協(xié)同試驗精密度數(shù)據(jù)||術(shù)語定義|部分缺失|增加了術(shù)語和定義章節(jié)||附錄內(nèi)容|無|增加了方法精密度統(tǒng)計分析的資料性附錄|3標準的重要性和應用價值3.1在肉類貿(mào)易與監(jiān)管中的核心作用水分含量是肉類國際貿(mào)易中爭議頻發(fā)的檢測指標。部分不法經(jīng)營者通過注水或添加保水劑等手段非法增加肉品質(zhì)量以牟取暴利，這一行為不僅侵害消費者權(quán)益，還嚴重影響肉類產(chǎn)品的品質(zhì)和安全。ISO1442:2023作為國際公認的參比方法，為各國肉類質(zhì)量監(jiān)管部門提供了統(tǒng)一的仲裁檢測依據(jù)。我國在GB/T9695.15《肉與肉制品水分含量測定》等國家標準中，亦參照ISO1442確立了水分測定的基準方法，確保國內(nèi)檢測結(jié)果與國際通行方法具有可比性。3.2在肉類加工企業(yè)質(zhì)量控制中的應用對肉類加工企業(yè)而言，水分含量直接關(guān)系到產(chǎn)品出成率、口感品質(zhì)和貨架期。水分含量過高可能導致產(chǎn)品保質(zhì)期縮短、微生物腐敗風險增大；水分含量過低則影響產(chǎn)品口感和經(jīng)濟性。ISO1442:2023為企業(yè)實驗室提供了精密的檢測方法基準，可用于：-原料肉驗收的質(zhì)量控制標準；-加工過程水分變化的工藝監(jiān)控；-成品出廠檢驗的質(zhì)量放行判定；-快速水分測定儀（如紅外干燥法、鹵素水分儀等）的校準與驗證。3.3在檢驗檢測機構(gòu)中的應用第三方檢測機構(gòu)和食品安全監(jiān)測實驗室在日常檢測工作中，需依據(jù)ISO1442:2023開展水分含量檢測，并以此作為方法驗證和測量不確定度評估的基礎。該標準的發(fā)布實施，對實驗室的設備配置（恒溫干燥箱、分析天平、干燥器等）、人員操作技能和質(zhì)量管理體系均提出了明確要求，有助于提升檢測結(jié)果的準確性和可靠性。4標準與國內(nèi)外相關(guān)標準的關(guān)系4.1與國際標準的協(xié)調(diào)ISO1442:2023在制修訂過程中充分考慮了與其他國際標準的協(xié)調(diào)一致性。與水分類似或相關(guān)的國際標準主要包括：-ISO6496：動物飼料中水分含量的測定（同樣采用103℃干燥法）；-ISO1443：肉和肉制品中總脂肪含量的測定；-ISO936：肉和肉制品中總灰分的測定；-AOAC950.46：美國官方分析化學師協(xié)會發(fā)布的水分測定方法。上述標準在樣品制備、干燥條件和測定原理方面存在一定的共通性，ISO1442:2023在技術(shù)路線上與其保持協(xié)調(diào)，便于實驗室對多種檢測項目的整合實施。4.2與中國國家標準的對應關(guān)系我國肉與肉制品水分測定的現(xiàn)行國家標準為GB5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》，其中第一法（直接干燥法）與ISO1442的技術(shù)原理基本一致。此外，GB/T9695.15-2008《肉與肉制品水分含量測定》則直接修改采用（MOD）ISO1442國際標準制定。新版ISO1442:2023發(fā)布后，我國相應國家標準也有望同步修訂更新，以保持與國際標準同步發(fā)展。5主要參與制修訂的單位介紹ISO1442:2023的修訂工作由國際標準化組織食品技術(shù)委員會（ISO/TC34）下設的肉及肉制品分技術(shù)委員會（SC6）負責組織，具體由SC6/WG2工作組（負責水分和脂肪測定方法）承擔起草工作。來自多個國家的標準化機構(gòu)和肉類研究機構(gòu)參與了該標準的制修訂過程。5.1中國參與單位中國作為ISO常任理事國和ISO/TC34/SC6的積極參與方，委派了國內(nèi)相關(guān)技術(shù)機構(gòu)參與ISO1442的修訂工作。國內(nèi)主要對口單位包括：中國商業(yè)聯(lián)合會是ISO/TC34/SC6的國內(nèi)技術(shù)對口單位，負責組織國內(nèi)相關(guān)機構(gòu)參與肉及肉制品領(lǐng)域國際標準的制修訂與投票工作。中國肉類食品綜合研究中心（簡稱"中國肉研中心"）作為國內(nèi)肉類科研領(lǐng)域的權(quán)威機構(gòu)，長期致力于肉類產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)研究，深度參與了ISO1442系列標準的制修訂工作。該中心隸屬于北京食品科學研究院，是經(jīng)原國內(nèi)貿(mào)易部批準成立的全國性肉類食品專業(yè)研究機構(gòu)，擁有國家級肉類加工工程實驗室和博士后科研工作站，在肉類水分檢測方法學、快速檢測技術(shù)開發(fā)、國際標準驗證比對等方面積累了豐富的技術(shù)經(jīng)驗和科研成果。南京市食品藥品監(jiān)督檢驗院（又名江蘇省肉類食品監(jiān)督檢驗中心）作為原國內(nèi)貿(mào)易部認定的肉類食品專業(yè)檢驗機構(gòu)，參與了ISO1442修訂過程中的國際協(xié)同驗證試驗（collaborativestudy），為精密度數(shù)據(jù)的更新提供了重要的實驗室間驗證數(shù)據(jù)支持。該院在肉類食品理化檢測領(lǐng)域擁有CMA和CNAS雙重資質(zhì)認可，檢測能力覆蓋肉類產(chǎn)品全項理化指標，在水分、脂肪、蛋白質(zhì)、灰分等基礎理化指標的檢測方法研究和標準化方面具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢。中國檢驗檢疫科學研究院（含各直屬出入境檢驗檢疫技術(shù)中心）作為國家市場監(jiān)管總局直屬的檢驗檢疫技術(shù)研究機構(gòu)，亦參與了ISO1442修訂的國內(nèi)意見征集和試驗驗證環(huán)節(jié)。5.2其他主要參與國家在國際層面，以下國家的標準化機構(gòu)和肉類研究所為新版標準的制定作出了重要貢獻：-德國標準化協(xié)會（DIN）及德國聯(lián)邦食品與食品化學研究所，在精密度試驗設計和數(shù)據(jù)分析方面提供了重要技術(shù)支持；-法國標準化協(xié)會（AFNOR）在標準文本的框架結(jié)構(gòu)和規(guī)范性表述方面予以貢獻；-荷蘭、丹麥、波蘭、澳大利亞等國家的肉類研究機構(gòu)積極參與了國際協(xié)同試驗工作。這些國際參與方共同推動了ISO1442:2023在技術(shù)內(nèi)容上的更新和完善，確保了標準的科學性、先進性和全球適用性。6標準實施建議與展望6.1標準實施建議為確保ISO1442:2023在檢測實驗室和肉類企業(yè)中得到有效實施，提出以下建議：（1）設備校準與驗證：實驗室應定期對恒溫干燥箱的溫度均勻性進行校準驗證（建議每半年一次），確保103℃±2℃的溫度范圍在有效控制范圍內(nèi)；分析天平的精度應滿足0.001g的要求，并定期進行內(nèi)校和外校。（2）人員能力培訓：實驗室應圍繞新版標準的操作要點（特別是試樣制備細節(jié)和恒重判斷標準）開展專項培訓，確保檢測人員正確理解和執(zhí)行標準要求，減少人為操作誤差。（3）方法驗證與質(zhì)控：在應用ISO1442:2023之前，實驗室應依據(jù)ISO/IEC17025要求進行方法驗證，包括檢出限、定量限、精密度、回收率和測量不確定度等指標的確認；日常檢測中應使用標準參考物質(zhì)或有證質(zhì)控樣品進行內(nèi)部質(zhì)量控制。（4）與快速方法關(guān)聯(lián)：對于采用快速水分測定儀的企業(yè)，應定期使用ISO1442:2023參比法對快速方法進行比對校準，確保快速檢測數(shù)據(jù)的準確性和可追溯性。6.2未來展望隨著肉品科學與檢測技術(shù)的不斷進步，水分含量測定標準化的發(fā)展方向和趨勢主要體現(xiàn)在以下幾個方面：（1）快速化與在線化：近紅外光譜（NIR）、低場核磁共振（LF-NMR）、微波干燥等技術(shù)在水分快速測定領(lǐng)域的應用日益廣泛，未來ISO1442參比法將繼續(xù)作為這些快速方法的基準驗證手段，為其推廣使用提供可靠依據(jù)。（2）標準體系的協(xié)同發(fā)展：水分測定標準與脂肪、蛋白質(zhì)、灰分等其他成分測定標準之間的協(xié)同配套將更加緊密，以服務于肉類產(chǎn)品營養(yǎng)標簽標示和品質(zhì)綜合評價的需求。（3）新業(yè)態(tài)的涵蓋：隨著植物基肉制品、細胞培養(yǎng)肉等新型蛋白產(chǎn)品的涌現(xiàn)，水分測定標準的適用范圍和適應性將面臨新的挑戰(zhàn)和需求，未來標準修訂需考慮這些新型產(chǎn)品的特異性。（4）數(shù)字化轉(zhuǎn)型：未來的標準可能更多地融入數(shù)字化要素，如在線計算工具、電子報告格式、數(shù)據(jù)互操作性要求等，以適應實驗室信息化和智能化發(fā)展的趨勢。7結(jié)論ISO1442:2023《肉和肉制品水分含量的測定參比法》作為國際肉類貿(mào)易和食品安全檢測領(lǐng)域的基礎性方法標準，為肉和肉制品中水分含量的準確測定提供了統(tǒng)一、規(guī)范的技術(shù)依據(jù)。該標準在保留經(jīng)典的常壓干燥恒重法原理基礎上，通過細化試樣制備操作、明確恒重判斷準則、更新精密度數(shù)據(jù)等技術(shù)修訂，進一步提升了方法的可操作性和測定結(jié)果的可靠性。參考文獻[1]ISO1442:2023,Meatandmeatproducts—Determinationofmoisturecontent—Referencemethod.InternationalOrganizationforStandardization,Gen