CN119079938B 一種小粒徑球形六方氮化硼納米粉體及其制備方法 （北京科技大學）

一種小粒徑球形六方氮化硼納米粉體及其本發明涉及一種小粒徑球形六方氮化硼納磨前驅體在高壓氮氣氣氛中以3～5℃/min的升高燒結活性或者制備的球形氮化硼粉體具有小2所述硼砂的質量用量為所述硼酸與所述氮源的質量用量之和的8～15和/或6.由權利要求1至5中任一項所述的制備方法制得的7.一種小粒徑球形六方氮化硼納米粉體的制備在高壓氮氣氣氛中以3～5℃/min的升溫速率升溫至900℃并在900℃熱處理0.5～3h，得到所述硼砂的質量用量為所述硼酸與所述氮源的質量用量之和的8～15%;9.由權利要求7至8中任一項所述的制備方法制得的34且具有高比表面積和高燒結活性，能夠滿足為高效制備致密氮化硼陶瓷提供原料的需求，述硼酸與所述氮源的質量用量之和的8～15和/或所述氮源為尿素和/或氯化銨。[0016]本發明在第二方面提供了由本發明在第一方面所述的制備方法制得的小粒徑球驅體在高壓氮氣氣氛中以3～5℃/min的升溫速率升溫至900℃并在900℃熱處理0.5～3h，5[0023]本發明在第四方面提供了由本發明在第三方面所述的制備方法制得的小粒徑球[0025](1)本發明利用低成本的原料，通過調整前驅體處理條件以及原料組成以及配比[0026](2)本發明利用的硼酸、硼砂和尿素或氯化銨以及氮氣為原料制備球形BN納米粉[0027](3)本發明還提供了一種小粒徑高結晶度的六方氮化硼納米球的制備方法，利用[0028]圖1為本發明實施例1中的前驅體(precursor)和小粒徑球形六方氮化硼納米粉體[0031]圖4為本發明實施例1制備的小粒徑球形六方氮化硼納米粉體(簡記為制備的BN納米粉體)與商業BN納米粉體的比表面積表6免溶劑揮發對反應體系的影響，以及原料的分解可保留一部分氮源有助于納米顆粒的生高壓氮氣氣氛中以3～5℃/min的升溫速率升溫至900℃并在900℃熱處理0.5～3h，得到產[0046]本發明利用低成本的原料，通過調整前驅體處理條件以7[0054]根據一些優選的實施方式，所述小粒徑球形六方氮化硼納米粉體的粒徑為10~8[0059]④將得到的白色產物放置于85℃去離子水中并在恒溫磁力攪拌器中加熱保溫6h，得到白色粉末即為最終產物小粒徑球形六方氮[0060]本發明在第二方面提供了由本發明在第一方面所述的制備方法制得的具有高比得到球磨前驅體，然后將球磨前驅體在高壓氮氣氣氛中以3～5℃/min的升溫速率升溫至[0065]本發明提供的該小粒徑高結晶度的六方氮化硼納米球的制備方法，利用熱處理、9[0068]根據一些優選的實施方式，所述小粒徑球形六方氮化硼納米粉體的粒徑為10~氮氣氣氛中高壓狀態(1、3和5MPa)下以5℃/min的升溫速率升溫至900℃并高壓保溫0.5_[0073]本發明在第四方面提供了由本發明在第三方面所述的制備方法制得的小粒徑球[0076]①將硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩爾比1:1混合均勻，然后加入十水硼砂[0077]②將步驟①得到前驅體放入球磨機中以無水乙醇為球磨介質，在球料比為7:1的[0079]④將步驟③得到的產物放置于85℃去離子水中并在恒溫磁力攪拌器(攪拌速度為[0083]①將硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩爾比1:1混合均勻，然后加入十水硼砂[0086]①將硼酸H3BO3、尿素CO(NH2)2按摩爾比1:1混合均勻，然后加入十水硼砂[0089]①用乙醇水溶液將硼酸H3BO3與尿素CO(NH2)2(硼酸與尿素的摩爾比為1:1)混合均勻，然后在90℃下攪拌至乙醇水溶液揮發，然后加入十水硼砂(Na2B4O十水硼砂的質量用量為硼酸與尿素的質量用量之和的10乙醇水溶液的質量用量為硼酸[0095]④將步驟③得到的產物加入85℃去離子水中，然后用離心機在轉速7000r/min下至乙醇水溶液完全蒸發。將得到的混合原料在空氣氣氛下經馬弗爐200℃保溫2h后得到非晶的前驅體，將前驅體研磨至小于200目，在氮氣氣氛下以10℃/min的升溫至1000℃保溫[0101]本發明將實施例1～3以及對比例1～5最終制得的氮化硼納米粉體進行了粒徑測74.355.447.140.233.260.334.128.826.2[0106]②將得到的球磨前驅體放入OTF_1200X高壓爐中抽真空，在氮氣氣氛中高壓狀態(3MPa)下以5℃/min的升溫速率升溫[0107]③將得到的產物再進行研磨并置于85℃去離子水并在恒溫磁力攪拌器(攪拌速度(FWHM)結合峰強可以看出，本實施例制得的小粒徑球形六方氮化硼納米粉體具有高結晶[0111]②將得到的球磨前驅體放入OTF_1200X高壓爐中抽真空，在氮氣氣氛中高壓狀態[0115]②將得到的球磨前驅體放入OTF_1200X高壓爐中抽真空，在氮氣氣氛中高壓狀態(1MPa)下以5℃/min的升溫速率升溫[0119]②將得到的球磨前驅體放入管式爐中抽真空，在氮氣氣氛下以5℃/min的升溫速[0120]本對比例制得的圓板六方氮化硼納米粉體的粒徑分布為25_60nm，本對比例制得以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；