新疆環境手工監測質量核查技術規范（DB 65-T 4808-2024）

65TechnicalspecificationformanualmonitoriverificationofwaterenI 2 3 3 5 6 7 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定本文件由新疆維吾爾自治區生態環境廳提出、歸口并組吾爾自治區市場監督管理局（新疆烏魯木齊市天山區新華南路16新疆維吾爾自治區生態環境廳聯系電話傳真郵編：830063。1水環境手工監測質量核查技術規范本文件適用于指導生態環境主管部門或其委托的技術機構，對承擔自治區水環境手工監測任務的生態環境監測機構開展質量核查。生態環境監測機構水環境GB/T4883數據的統計處理和解釋正態樣本離群值的GB/T6682分析實驗室用水規格HJ493水質樣品的保存和管理技術HJ495水質采樣方案設計技術RB/T214檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求3.1水環境手工監測manualmonitoringofwaterenvironmental為了掌握水環境質量狀況和水系中特性指標的動態變化，采取手工監測的方式對水的各種特性指3.23.3生態環境主管部門或其委托組織的技術機構，根據制定的核查計劃或核查重點，通過查閱2機構提供的相關資料，對被核查機構監測工作完整3.43.5質控考核qualitycontrol生態環境主管部門或其委托組織的技術機構，向被核查機構發放一定比例的密碼有證標準樣準物質、密碼平行樣或者其他類型的質量控制樣品，被核查機構按照固定程序，將質量控制樣3.6為了驗證水環境手工監測結果的準確性，生態環境主管部門或其委托組織的技術機構與被核查機3.7環境監測過程的全面質量管理，包含了保證環境3.83.94基本原則與工作程序4.2工作程序水環境手工監測質量核查工作程序劃分為核查準備、質量核查、形成結論三3a)核查準備階段：制定核查計劃、收集核查信息資料。b)質量核查階段：按核查計劃開展資料核查、現場核查、質控考核及比對監測。5.3.1收集資料：收集被核查機構的管理體系運行、資質范圍、人員、場所與環境、設備和設施、試劑和標準物質、監測合同、監測方案、監測報告及原始5.3.2確定現場核查內容：確定核查5.3.3準備質控考核樣品：確定質控考核項目，準備質控考核樣品并進行密碼編碼。5.3.4確定比對監測內容：確定比對監測點位、監測項目、比對時間，制定比對方案，準備比對監測水環境手工監測工作的完整性和監測數據的溯源性可采用資料核查；核查監測過程與監測標準的一致6.2核查內容6.2.1.1質量管理運行核查：被核查機構應建立并有效運行能保證其監測活動獨立、公正、科學、誠信的質量體系，通過檢驗檢測機構資質認定，并具備水環境手工監測任務所必須的監測能力。46.2.1.3監測原始記錄核查：被核查機構在樣品采集、運輸保存、交接流轉、測試分析等監測全過程6.2.1.4檔案規范性核查：核查水環境手工監測紙質和電子版整體檔案，包括人員培訓、質量監督、6.2.2.1監測點位資料及布設核查：6.2.2.2采樣前準備核查：依據HJ9方案、人員配備、采樣器材、現場測試儀器等6.2.2.3現場采樣及現場項目測試核查：依據HJ91.2、HJ164、HJ494、HJ496.2.2.4水樣保存和運輸核查：依據H樣保存條件、保存方式、保存環境等的規范性；核查水6.2.2.5實驗室測試分析檢查：依據測試項目檢測方法標準和監測任務要求，現場核查或遠程檢查實查監測數據處理和結果表述的規范性；依據RB/T214等標準要求，核查監測報告編制的及時性、報告6.2.3.2有證標準物質測試結果判定：有證標準物質測試結果要求在質控樣標準值范圍內，有證標準6.2.3.3密碼平行樣測試結果判定：密碼平行樣測試結果的精密度以相對偏差表示，相對偏差應符合6.2.3.4密碼加標樣測試結果判定：密碼加標樣測試結果以加標回收率表示，加標回收率應符合相關法應采用國家標準方法或其它現行有效方法，使用儀器均為經檢定/校準合格的便b)實驗室測試項目：按照被核查機構承擔監測項目5%的比例開展比對監測，對重點關注、易出5AE=xi__xl··········································································(1)AE——絕對誤差；———注：實驗室測試項目比對監測結果判定標準依據監測任務要求、監測分析方法6.2.4.3.2實驗室測試項目比對監測數據由被核查機構具體格式見附錄A和附錄B。現場核查內容和判定依據見6A.1被核查機構基本信息A.2質控考核結果評價7及現場項目測試核查情況、監測原始記錄核d)質控考核情況。簡述質控考核情況及考核結果，填寫表e)比對監測情況。簡述比對監測情況及比對結果，填寫表f)結論和建議。形成核查結論并附問題清單，填寫表C.1，提81點位資料及監測點位資料收集監測點位資料是否監測點位資料至少包括：水體名稱、斷面名稱、水體劃定2點位布設原則點位布設是否符合布點監測斷面、垂線和監測點位按照相應的監測技術規范或監測任務要求布設，原則上以最少的監測斷面、垂線和監測3采樣前準備監測方案內監測方案包括內容：監測目的、監測類別、監測點位、監測項目、監測時間和頻次、監測方法、質量保證與質量控4人員是否滿95采樣前準備采樣容器的選擇是否符采樣批次每種器具至少抽取3%，檢測結果應低于方法檢出6采樣前準備采樣器和其求采樣器和其他輔助物品的要求1）配備適量的采樣器和可溶態重金屬抽濾裝置、過濾篩、水深計、測距儀、洗井采樣設備、井深采樣器、氣囊泵、潛水泵、慣性泵、自吸7實驗室用水是否滿足要求實驗室用水的質量符合GB/T6682和監測項目等標準方法8采樣前準備保存劑的準備是否滿足保存劑準備要求1）保存劑純度和等級滿足標準方求2）保存劑空白試驗滿足要求3）保存劑粘貼標9采樣前準備現場監測設備現場監測設備是否滿足：（準方法要求3）儀器經過檢定/校準，并在有效期內；；（采樣前準備地下水采樣現場采集及現場項目測現場樣品采集位置是否樣品采集位置準確，必要時使用定位儀定位，并拍攝現場現場采集及現場項目測采樣方式和采樣方式是否合適且符等級選擇適當噸位的船只；采樣船應位于采樣點下游，逆流采集水樣，避免攪動底部沉積物造成水樣污染。采樣人員應在船只前部采集水樣，盡量使采樣器遠離船體，若船樣：采樣人員應能準確控制采樣點位置，且能滿足現場項斷面）或靠近岸邊水淺的采樣點可涉水采樣；采樣人員應站在采樣點下游，逆流采集水樣，避免攪動底部沉積物導保安全條件下，于河流主流上選擇破冰點，破冰后水流有目視范圍內無水或僅有不連貫的積水時，可不采集水樣，應記錄現場情況；一般情況下，不允許采集岸邊水樣，確因特殊情況，需要在岸邊采集水樣時，應記錄現場情況；盡量選擇在連續兩天無降雨之后采樣。若計劃采樣期間遇連續降雨，在確保安全的條件下，原則上避開明顯有雨水匯入的區域，在水質充分混勻的區域或者匯入點上游區域現場采集及現場項目測采樣量是否現場采集及現場項目測現場樣品采集采樣方法是否符合技術有特殊要求的監測項目外，采樣器、靜置容器和樣品瓶在使用前應先用水樣分別蕩洗2～3次，已添加保存劑的樣品物。除標準分析方法有特殊要求的監測項目外，采集的水吸裝置取上層不含沉降性固體的水樣，移入樣品瓶，虹吸裝置進水尖嘴應保持插至水樣表層50mm以下位置5）序號查集特殊樣品的采集是否符特殊樣品的采集按照以下要求執行1）石油類、五氧、懸浮物、糞大腸菌群、葉綠素a等或標準分析方法有單獨采樣2）采集的水樣含有明顯藻類時，可將水樣全部通過孔徑為63μm的過濾篩后，倒入靜置容器中，保證足夠需用量后，自然靜置使用虹吸裝置移取水樣，吸管進水尖嘴應插至水樣表層50即加入保存劑3）采集溶解氧、五日生化需氧量保存容器4）采集總磷水樣時，自然靜置30min后仍存在大量可沉降性固體的水樣，應在現場重新采集水樣，根據原水濁度測試時間或離心的方式進行處理5）硫化物水樣采集時先加入適量乙酸鋅-乙酸鈉溶液，再采集水樣至瓶頸時加入氫氧化鈉溶液至剛有水樣充滿容器，瓶塞下不留空氣6）石油類采樣采樣器2～3次。采集的水樣不進行自然沉降，采樣時不可物。將干燥的1000mL專用石油瓶或玻璃瓶裝到石油類采樣在到達水面時剩余適當空間。保存劑加入濃鹽酸，用干鋅、鎘采集的水樣不進行自然沉降。將采樣器中采集的水現場采集及現場項目測采樣記錄和樣品標簽記錄和標簽是否符合要求（1）及時填寫樣品采集記錄2）樣品采集記錄的信息是否完整充分2）現場采集及現場項目測pH值現pH現場測試成測試2）儀器現場校準3）樣品測試：先用蒸餾水沖洗電極并用濾紙邊緣吸去電極表面水分；取適量樣品或直接測試4）測試結果保留小數點或每批次(≤20個樣品/批）分析1個有證標準樣品；每20個樣品或每批次(≤現場采集及現場項目測水溫現場測試是否符合現場采集及現場項目測電導率現場測試是否符使用與實際樣品接近的標準溶液對儀器進行校準3）電極清洗干凈，插入水樣，并確保電極上的小孔浸泡在水面以下，同時測試溫度4）應報出結現場采集及現場項目測濁度現場測試是否符合（1）盡量使用便攜式儀器現場測試2）測試樣品前對儀器進行校準3）限；每批樣品應至少測試10%的平行雙樣現場采集及現場項目測溶解氧現場測試是否符（1）盡量采用便攜式儀器現場測試2）開展零點校準和飽和度校準3）現場采集及現場項目測現場監測記錄是否符合；（水樣保存核查水樣保存是水樣運輸和水樣裝箱運輸是否符合重新采樣或補采2）水樣采集后是否及時送達實驗室。裝箱運輸過程中，實驗室分析人員是否滿實驗室分析場所和環境實驗室場所和環境是否境條件和使用的配套保障設施應滿足相關技術規范、測試方法和監測任務要施設備和設施是否符合要求試劑和標試劑和標準物質是否符測試分析過程是否符合實驗室分析錄結果與記錄是否符合要求數據處理及監測報告編監測數據處理是否符合值修約規則執行GB/T81703）異常值的判斷和處理：異常值的判斷和處剔除4）監測結果的表示：監測結果符合標準方法要求；平行雙樣以均值容報告內容是監測報告包括的內容1）標題2）標注資質認定標志，加蓋檢驗檢測專用章3）檢驗檢測機構的名稱和地址4）報告的唯一性標識和每一頁上的標識5）客戶的名稱和聯系信息6）監（檢）測方法7）樣品的提供的樣品12）測試結果來自外部提供者時的清晰標注13）檢驗檢測機構應做出未經本機構批準，不得復制（全文復制除外）報