高考化學一輪復習 同步課件 大單元一　第三章　第9講　物質的分離與提純（浙江版）

物質的分離與提純第三章

第9講

1.掌握常見物質分離和提純的方法。2.能綜合運用物質的不同性質對常見的物質進行分離和提純。復習目標課時精練考點一物質分離與提純的常用物理方法及裝置考點二化學提純方法及應用練真題

明考向內容索引答題規范2物質的分離提純操作規范物質分離與提純的常用物理方法及裝置考點一1.物質分離和提純常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分離(提純)(2)“固+液”混合物的分離(提純)(3)“液+液”混合物的分離(提純)2.物理方法分離物質的常用裝置及操作注意事項(1)過濾(圖1)注意事項：一貼、二低、三靠。(2)蒸發結晶(圖2)注意事項：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；②當有大量晶體析出時，________________________而不能直接蒸干。(3)蒸餾(分餾)(圖3)注意事項：①溫度計的水銀球位于蒸餾燒瓶的_______處；②蒸餾燒瓶內要加_____(或______)；③冷凝管水流方向應為“下口進水，上口出水”。停止加熱，利用余熱蒸干支管口沸石碎瓷片(4)萃取和分液(圖4)注意事項：①溶質在萃取劑中的溶解度遠______在原溶劑中的溶解度；②萃取劑與原溶劑_________；③溶質和萃取劑_______；④分液時下層液體從_____放出，緩放近停、相切快關；上層液體從_____倒出。大于互不相溶不反應下口上口1.過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體(

)2.根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(

)3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(

)4.在蒸餾過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加(

)5.蒸餾中，冷卻水應從冷凝管的下口通入，上口流出(

)6.利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(

)××××√×易錯辨析7.制取無水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后過濾(

)8.蒸發操作時，應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(

)9.分液時要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中(

)××√易錯辨析一、物質分離和提純的常用物理方法及選擇1.(2023·河北，1)《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每得南風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是A.溶解 B.蒸發

C.過濾 D.蒸餾√

若將粗食鹽在實驗室提純，需要將粗鹽溶解，然后過濾除雜，接著蒸發結晶，不需要蒸餾。實驗目的柑橘中有機酸含量的測定菠菜中葉綠素的色譜分離茶葉中鈣離子的沉淀分離海帶提碘過程中碘單質的萃取分離實驗方法酸堿滴定法離子交換法沉淀法萃取法主要儀器

選項ABCD2.根據實驗目的，下列實驗所采用的實驗方法和主要儀器錯誤的是√

柑橘中有機酸含量的測定，可以使用標準堿液進行酸堿滴定，需使用堿式滴定管，故A正確；利用不同物質在由固定相和流動相構成的體系中具有不同的分配系數，當兩相做相對運動時，這些物質隨流動相一起運動，并在兩相間進行反復多次的分配，從而使各物質達到分離，應采用色譜法，而不是使用離子交換樹脂分離，故B錯誤；茶葉中鈣離子的沉淀分離，可以將鈣離子轉化為沉淀后過濾，需使用漏斗，故C正確；海帶提碘過程中碘單質可以使用有機溶劑萃取后分液分離，需使用分液漏斗，故D正確。3.下列實驗中，所選裝置不合理的是A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，

選④B.用CCl4提取碘水中的碘，選③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D.粗鹽提純，選①和②√

CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發結晶，選擇①和②，D正確。二、重結晶操作的理解4.重結晶：從固體到溶液，再從溶液中獲取固體。請寫出下列混合物的分離操作方法：(1)除去硝酸鉀晶體中含有的少量氯化鈉雜質。答案

加適量水制成熱飽和溶液，降溫結晶、過濾、洗滌。(2)除去氯化鈉晶體中含有的少量硝酸鉀雜質。答案

加適量水制成熱飽和溶液，蒸發結晶、趁熱過濾(使KNO3留在濾液中而除去)、洗滌。(3)從氯化鈉溶液中提取氯化鈉晶體。答案

蒸發結晶。(4)從硫酸銅溶液中提取硫酸銅晶體。答案

蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、干燥。返回化學提純方法及應用考點二1.常用的化學提純方法方法原理加熱法當混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質受熱分解而分離，如Na2CO3固體中的NaHCO3洗氣法當某氣體中含有雜質氣體時，可把混合氣體通入某溶液中而除去或轉化成該氣體，如乙烷中的乙烯可通過溴水而除去沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質，如可用適量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4方法原理氧化還原反應法如果混合物中混有氧化性雜質，可以加入適當的還原劑使其還原為被提純的物質，如可用過量的鐵粉除去FeCl2溶液中的FeCl3電解法利用電解原理來分離、提純物質，如電解精煉銅調節pH法通過加入試劑來調節溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應的難溶或微溶物來調節，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3過濾除去2.常見提純實例除去下列常見物質中的雜質，完成表格。主要成分(雜質)除雜試劑主要操作方法或原理N2(O2)_________用固體轉化氣體CO2(CO)___________CO(CO2)_______________________________________CO2(HCl)_____________________CO2(SO2)___________________________________SO2(HCl)________________灼熱銅網灼熱氧化銅NaOH溶液或堿石灰洗氣或用固體轉化氣體飽和NaHCO3溶液飽和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液飽和NaHSO3溶液洗氣主要成分(雜質)除雜試劑主要操作方法或原理NaHCO3溶液(Na2CO3)_____雜轉純FeCl3溶液(FeCl2)____MgCl2溶液(FeCl3)________________________________________CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3調pH轉為沉淀，過濾1.乙烯中混有的SO2可以通過溴水除去(

)2.分離Fe2O3、Al2O3的操作依次為溶解、過濾、灼燒(

)3.蒸餾、過濾、分液、洗氣四種分離物質的方法，均不可能發生化學變化(

)4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3(

)5.將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2(

)6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再過濾(

)×××××√易錯辨析1.化學實驗中常涉及除雜。下列關于除雜試劑(括號內為雜質)的選擇正確的是A.SO2(氣態的SO3)：濃硫酸B.亞硫酸鋇(碳酸鋇)：稀鹽酸C.SO2(H2S)：酸性高錳酸鉀溶液D.鎂粉(二氧化錳)：濃鹽酸、加熱√

濃硫酸可吸收三氧化硫，二氧化硫不與濃硫酸反應，洗氣可除雜，故A正確；亞硫酸鋇、碳酸鋇均與稀鹽酸反應，因此不能選用稀鹽酸除雜，故B錯誤；SO2和H2S都具有較強的還原性，都能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，故C錯誤；加熱時，鎂粉、二氧化錳均與濃鹽酸反應，不能除雜，故D錯誤。2.用化學沉淀法除去粗鹽中的雜質離子，包括粗鹽溶解、加沉淀劑、過濾、調節pH、蒸發結晶等步驟。下列說法錯誤的是A.沉淀劑的添加順序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B.向濾液中滴加鹽酸，調節pH至濾液呈中性C.蒸發結晶時，當蒸發皿中出現較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾

液蒸干D.溶解、過濾、蒸發結晶等過程都使用玻璃棒攪拌溶液√

返回物質的分離提純操作規范答題規范2(1)用特定洗滌液洗滌的目的答題模板蒸餾水除去表面的可溶性雜質冰水除去表面的可溶性雜質，降低××的溶解損耗××飽和溶液除去表面的可溶性雜質，降低××的溶解損耗醇洗除去××晶體表面水分，易于干燥

1.草酸鐵鉀{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe為+3價)}為亮綠色晶體，易溶于水，難溶于乙醇。110℃失去結晶水，230℃或見光易分解，是一種軍用光敏材料。實驗室制備草酸鐵鉀的流程如下：規范精練(1)結晶時將飽和溶液用冰水浴冷卻的目的是____________________，避光晾干的目的是__________________。(2)用乙醇洗滌而未用水洗滌的目的是_________________________。

有利于析出更多的晶體防止晶體見光分解減少洗滌過程中的溶解損耗2.[2024·河北，15(5)節選]趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，轉移溶液時用

，濾液沿燒杯壁流下。

玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙處3.[2024·甘肅，16(4)(5)]某興趣小組設計了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應制備Na2S2O6·2H2O的方案：(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是__________________________________________________________________________________。清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全靜置，向上層

步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發生反應：MnS2O6+Na2CO3===MnCO3↓+Na2S2O6，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全。(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現象的標號填入相應括號中。DAEA.蒸發皿中出現少量晶體B.使用漏斗趁熱過濾C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干D.用玻璃棒不斷攪拌E.等待蒸發皿冷卻

步驟Ⅳ經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ的正確操作或現象為將濾液倒入蒸發皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發皿中出現少量晶體→停止加熱→等待蒸發皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6·2H2O。返回精練真題練真題明考向1.(2025·浙江6月選考，4)下列實驗原理或方法不正確的是A.可用CCl4萃取碘水中的I2B.可用重結晶法提純含有少量NaCl的苯甲酸C.可用濃NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸D.可用濃Na2CO3溶液將CaSO4轉化為CaCO3√

I2在CCl4中的溶解度比在水中大，且CCl4和水不互溶，因此可用CCl4萃取碘水中的I2，A正確；苯甲酸的溶解度隨溫度升高而顯著增大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，可通過重結晶的方法達到提純的目的，B正確；NaOH溶液與乙酸乙酯和乙酸均反應，不能達到目的，C錯誤；CaSO4的Ksp大于CaCO3，用濃Na2CO3溶液可將CaSO4轉化為CaCO3，D正確。下列說法不正確的是A.操作Ⅰ中依據苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結晶可減少雜質被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體2.(2023·浙江6月選考，12)苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實驗小組設計粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：√

操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據苯甲酸的溶解度估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙，同時防止苯甲酸結晶析出，NaCl的溶解度受溫度影響不大，未結晶析出，B不正確；操作Ⅲ緩慢冷卻結晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時可減少雜質被包裹在晶體顆粒內部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質離子，又能減少溶解損失，D正確。

√

4.(2025·北京，8)25℃時，在濃NaOH溶液中通入過量Cl2，充分反應后，可通過調控溫度從反應后的固液混合物中獲得NaCl和NaClO固體。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)隨溫度變化關系如圖。下列說法不正確的是A.通入Cl2后開始發生反應：Cl2+2NaOH

===NaClO+NaCl+H2OB.25℃時，隨反應進行NaCl先析出C.將反應后的固液混合物過濾，濾液降

溫可析出NaClO固體D.在冷卻結晶的過程中，大量NaOH會和NaClO一起析出√返回

25

℃時，氯化鈉的溶解度比NaClO小，隨反應進行，NaCl先析出，B正確；由于次氯酸鈉的溶解度隨溫度的變化較大，將反應后的固液混合物過濾，濾液降溫可析出NaClO固體，C正確；由于氫氧化鈉的溶解度隨溫度的變化趨勢較小且溶解度較大，次氯酸鈉的溶解度隨溫度的變化趨勢較大，在冷卻結晶的過程中，NaClO會大量析出，氫氧化鈉則不會，D錯誤。精練高頻考點提升關鍵能力課時精練對一對題號12345678答案BDBBDACA題號9答案D答案1234567891011答案123456789101110.(1)pH增大，c(H+)減小，使Co2++n(HA)2??CoA2·(n-1)(HA)2+2H+平衡正向移動，所以Co2+萃取率增大(2)富集、提純Co2+(或分離Co2+和Mn2+)答案123456789101111.

1.(2024·湖北，3)關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸1234567891011答案√

二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可用蒸餾法分離，A正確；將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑，利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取出來；也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，再利用極性溶劑將青蒿素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，D正確。1234567891011答案2.關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是A.用鹽析和過濾法分離皂化反應后的肥皂和甘油B.加入CaO后通過蒸餾法除去乙醇中的少量水C.用升華法提純含有少量氯化鉀和沙子的碘單質D.用分液法分離苯和溴苯的混合液1234567891011答案√1234567891011答案

ABCD回流蒸餾分液干燥

3.(2025·甘肅，6)丁酸乙酯有果香味。下列制備、純化丁酸乙酯的實驗操作對應的裝置錯誤的是(加熱及夾持裝置略)1234567891011答案√1234567891011答案

蒸餾時溫度計下端水銀球應位于蒸餾燒瓶的支管口處，B錯誤；有機液體干燥時，常加入無水氯化鎂、無水硫酸鈉等干燥劑，充分吸收水分后過濾，D正確。4.(2025·浙江模擬)某興趣小組提取玫瑰精油的實驗流程如圖所示，下列說法不正確的是玫瑰花蒸餾水油水混合物―→油層玫瑰油已知：玫瑰油中成分有的難溶于水，有的可溶于水；溶于水的成分在無機鹽溶液中溶解度小。A.蒸餾時可能會用到直形冷凝管、溫度計、蒸餾燒瓶等玻璃儀器B.從油水混合物中得到油層可直接分液操作C.為了提高玫瑰油的產率，需要將玫瑰花瓣搗碎D.系列操作包括加無水硫酸鈉固體干燥、過濾、蒸餾1234567891011答案√1234567891011答案

因玫瑰油中成分有的難溶于水，有的可溶于水，可知還有一部分溶于水中，可加無機鹽讓其析出，再分液，B錯誤；將玫瑰花瓣搗碎增加接觸面積，可提高玫瑰油的產率，C正確。5.(2025·浙江二模)取2mL飽和碘水和1mLCCl4進行如下實驗：下列說法不正確的是A.①說明I2在CCl4中的溶解

度大于在水中的溶解度B.②也可用分液漏斗完成C.該過程可用于碘的提取D.若將CCl4換成乙醇也能完成上述實驗1234567891011答案√1234567891011答案

由實驗①可知，I2由水層進入CCl4層，說明I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，A正確；②是有機層和水層分離，可用分液漏斗完成，B正確；乙醇與水互溶，不能將CCl4換成乙醇，D錯誤。1234567891011答案6.下列敘述正確的是A.用裝置Ⅰ分離乙酸乙酯與飽和

碳酸鈉溶液B.用裝置Ⅱ蒸干硫酸亞鐵溶液制

備FeSO4·7H2OC.用裝置Ⅲ將硫酸銅溶液蒸發濃縮、冷卻結晶，得到膽礬晶體D.用裝置Ⅳ分離Cl2與KI溶液反應生成的碘√1234567891011答案

乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液分層，可以采用分液法進行分離，A項正確；FeSO4·7H2O易被氧化，且蒸干易分解，應該采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法來制備，B項錯誤；硫酸銅溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶可得到CuSO4·5H2O，但儀器應選蒸發皿，C項錯誤；應采用萃取、分液、蒸餾的方法得到I2，D項錯誤。A.圖中甲部分裝置的作用是除去空氣中的水B.實驗中通入空氣的作用有防暴沸和攪拌C.圖中丙部分裝置收集的是較純磷酸D.減壓蒸餾可以降低蒸餾所需溫度，避免生成焦磷酸等雜質已知：①通常情況，純磷酸的熔點為42℃，沸點為261℃，易吸潮。②溫度高于100℃時，磷酸易發生分子間脫水生成焦磷酸。7.(2025·杭州模擬)實驗室通過對市售85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水得到較純磷酸，實驗裝置如圖。下列說法不正確的是1234567891011答案√

實驗室通過對市售85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水得到較純磷酸，純磷酸易吸潮，需要嚴格控制水分，圖中甲部分裝置的作用是除去空氣中的水，故A正確；空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，空氣經干燥后經過毛細管進入圓底燒瓶中，可以防止液體暴沸，還具有攪拌和加速水逸出的作用，故B正確；由于磷酸的沸點比水高，蒸餾時蒸出水蒸氣，磷酸應該在乙中的圓底燒瓶中得到，故C錯誤；減壓蒸餾的目的是降低水的沸點，避免溫度過高生成焦磷酸等雜質，故D正確。1234567891011答案8.(2024·紹興模擬)從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如右：已知甲基叔丁基醚的密度為0.74g·cm-3，下列說法錯誤的是A.“萃取”過程的萃取劑也可以選

擇乙醇B.“有機層”從分液漏斗上口倒出C.“操作X”為蒸餾，“試劑Y”可選用鹽酸D.“洗滌”苯甲酸，用蒸餾水的效果比用乙醇好√1234567891011答案1234567891011答案

乙醇與水互溶，“萃取”過程的萃取劑不可以選擇乙醇，故A錯誤；甲基叔丁基醚的密度為0.74

g·cm-3，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，故B正確；“操作X”是將苯甲醇從有機物中分離出來，可以利用沸點不同用蒸餾的方法將其分離出來；“試劑Y”的作用是將苯甲酸鉀轉化為苯甲酸，可選用鹽酸，故C正確。選項物質(雜質)除雜試劑方法A溴苯(溴)苯酚過濾B乙酸乙酯(乙酸)NaOH溶液分液CCO2(HCl)濃硫酸洗氣D苯甲酸(泥沙、NaCl)蒸餾水重結晶9.下列除雜試劑和方法的選擇均正確的是√1234567891011答案1234567891011答案

溴和苯酚的反應產物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氫氧化鈉溶液反復洗滌，并用分液漏斗分離出有機層，故A錯誤；乙酸乙酯和乙酸均能和氫氧化鈉溶液反應，除去乙酸乙酯中的乙酸應用飽和碳酸鈉溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸將其轉化為易溶于水的鹽，再經過分液即可提純乙酸乙酯，故B錯誤；二氧化碳和氯化氫都不能與濃硫酸反應，不能使用濃硫酸進行除雜，除去二氧化碳中的氯化氫應用飽和碳酸氫鈉溶液洗氣，故C錯誤；苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大，氯化鈉的溶解度受溫度影響變化不大，可采取重結晶的方法提純，故D正確。10.(2025·嘉興模擬)工業上以鈷硫精礦(主要成分為CoS，含FeS2、SiO2、MnO2等雜質)為原料制備金屬鈷的流程如圖：1234567891011答案鈷硫精礦―→焙燒―→酸浸―→氧化―→沉鐵―→萃取、反萃取―→電解精煉已知：沉淀Fe(OH)3Co(OH)2Fe(OH)2Mn(OH)2恰好完全沉淀時pH2.89.49.610.1______________________________________________________________。(1)“萃取、反萃取”過程是向“沉鐵”后的溶液中，加入某有機酸萃取劑(HA)2，發生反應：Co2++n(HA)2??CoA2·(n-1)(HA)2+2H+，實驗測得：當溶液pH處于4.5~6.5范圍內，Co2+萃取率隨溶液pH的增大而增大(如圖所示)，其原因是_________________________1234567891011答案pH增大，c(H+)減小，使Co2++n(HA)2??CoA2·(n-1)(HA)2+2H+平衡正向移動，所以Co2+萃取率增大(2)向萃取所得有機相中加入H2SO4，反萃取得到水相。該工藝中設計萃取、反萃取的目的是

。

1234567891011答案富集、提純Co2+(或分離Co2+和Mn2+)

1234567891011答案已知：摩爾鹽能溶于水，難溶于乙醇。請回答：(1)下列說法正確的是

(填字母)。

A.步驟Ⅰ中Na2CO3溶液的作用是去除廢鐵屑表面的油污B.步驟Ⅲ中炭