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2016-01-30實施2016-01-30實施工塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二甲酯的測定氣相色譜-質4試劑和材料4.3間苯二甲酸二甲酯標準品(純度≥98%)。4.4標準儲備液：稱取間苯二甲酸二甲酯標準品(精確至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的儲備液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6個月。4.5標準工作液：將間苯二甲酸二甲酯的標準儲備液用正己烷稀釋至濃度分別為10、50、100、200、工2樣品經蒸餾水洗凈晾干后，再粉碎至單個顆粒小于0.02g的細小顆粒，準確稱取1.0g試樣(精確至1mg)于50mL具塞比色管中重復上述提取三次，每次10mL,合并提取液，濃縮定容至2.0mL,再視試樣中間苯二甲酸二甲酯的6.4測定a)色譜柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或柱b)色譜柱升溫程序：初始溫度60℃,以20℃/min升至220℃,再以30℃/min升至280℃,保持c)載氣：氦氣(純度≥99.999%),恒流模式，流速為1.0mL/min;j)質量掃描方式：選擇離子監測(SIM),監測離子為163、135、194和103;其相對豐度比：163:135:194103100:35:2:10;定量離子：163。.——相對豐度>50%,允許±10%偏差；——相對豐度20%～50%時，允許±15%偏差；——相對豐度10%～20%時，允許±20%偏差；——相對豐度≤10%,允許±50%偏差，此時可定性確證目標分析物。3X————V——本方法在0.25～1.0mg/kg添加范圍濃度內，用空白添加標準校正，其回收率范圍為80%~115%,相對標準偏差小于15%。4928E?(資料性附錄)間苯二甲酸二甲酯標準物質質譜圖fs-1#662RT:825AV:

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