2016 煙煤膠質層指數測定方法

GB/T479—2016

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

方法提要

4…………………1

試劑和材料

5………………2

儀器設備

6…………………2

煤樣

7………………………7

試驗準備

8…………………7

試驗步驟

9…………………8

結果表述

10…………………9

方法精密度

11……………11

試驗報告

12………………11

附錄資料性附錄石棉圓墊切制方法

A()………………12

附錄資料性附錄煤樣橫斷面上的壓強檢查方法

B()…………………13

附錄資料性附錄推焦器

C()……………14

附錄資料性附錄煤杯清潔方法

D()……………………15

附錄規范性附錄焦塊技術特征的判別

E()……………16

附錄資料性附錄膠質層指數試驗記錄表

F()…………18

GB/T479—2016

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替煙煤膠質層指數測定方法與相比除編輯性修

GB/T479—2000《》。GB/T479—2000,

改外主要技術內容變化如下

,:

增加了術語和定義一章見第章

———“”(3);

增加了試劑和材料一章見第章

———“”(5);

將金剛砂布修改為干磨砂布并增加了相應的技術要求見和年版的

———“”“”,(5.68.1,20006.1);

增加了何時檢查煤樣橫斷面壓強的說明見

———(6.1.2);

增加了對自動膠質層指數測定儀的要求見

———(6.1.3);

增加了爐磚的技術要求見年版的

———[6.2a),20004.5.1];

增加了串聯的兩支硅碳棒阻值相差不超過的要求并將硅碳棒阻值范圍修改為

———0.5Ω,“(3~8)Ω”

見年版的

[6.2c),20004.5.3];

熱電偶的校準周期由半年修改為一年見年版的

———(6.9,20004.10);

試驗煤樣增加了粒度小于部分比例不超過縮分量不少于的要求見

———0.2mm30%,500g(7.1);

刪除了供確定煤炭牌號的煤樣應按規定減灰的要求年版的

———,GB/T5751(20005.2);

修正了煤樣的裝填高度計算公式見式年版的式

———[8.5(1),20006.11(4)];

方法精密度增加了再現性限見第章

———(11);

增加了試驗報告一章見第章

———“”(12);

修正了煤樣橫斷面上的壓強計算公式見式和式年版的

———(B.1B.3,20004.9.1);

增加了壓強檢查方法直接稱量法見附錄

———-(B.2);

修改了膠質層指數試驗記錄表的格式見附錄年版的附錄

———(F,2000E)。

本標準由中國煤炭工業協會提出

。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口

(SAC/TC42)。

本標準起草單位煤炭科學技術研究院有限公司檢測分院

:。

本標準主要起草人隋艷李燕燕王麗華

:、、。

本標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T479—1964、GB/T479—1987、GB/T479—2000。

Ⅰ

GB/T479—2016

煙煤膠質層指數測定方法

1范圍

本標準規定了測定煙煤膠質層指數的術語和定義方法提要試劑和材料儀器設備煤樣試驗準

、、、、、

備試驗步驟結果表述方法精密度和試驗報告

、、、。

本標準適用于煙煤

。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤樣的制備方法

GB474

煤炭分析試驗方法一般規定

GB/T483

3術語和定義

界定的以及下列術語和定義適用于本文件為了便于使用以下重復列出了

GB/T483。,GB/T483

中的某些術語和定義

。

31

.

膠質層指數plastometricindices

由薩波日尼柯夫提出的一種表征煙煤塑性的指標以膠質層最大厚度Y值最終收縮度X值等

,、

表示

。

定義

[GB/T483—2007,3.3.5]

32

.

膠質層最大厚度maximumthicknessofplasticlayer

Y

煙煤膠質層指數測定中測出的膠質體上下層面各點所繪制的層面曲線之間的最大距離

、。

注改寫定義

:GB/T483—2007,3.3.6。

33

.

膠質層體積曲線volumecurveofplasticlayer

煙煤膠質層指數測定中所記錄的膠質體上部層面位置隨溫度變化的曲線

。

定義

[GB/T483—2007,3.3.7]

34

.

最終收縮度finalcontractionvalueplastometricshrinkage

;

X

煙煤膠質層指數測定中溫度為時體積曲線終點與零點線的距離

,730℃,。

定義

[GB/T483—2007,3.3.8]

4方法提要

一定量的煤樣裝入煤杯煤杯放在特制的電爐內以規定的升溫速度進行單側加熱煤樣相應形成半

,,

1

GB/T479—2016

焦層膠質層和未軟化的煤樣層個等溫層面用探針測量出膠質層最大厚度Y根據試驗記錄的體積

、3,,

曲線測得最終收縮度X

。

5試劑和材料

51紙管在一根細鋼棍上用卷煙紙粘制成直徑為高度約為的紙管裝煤杯

.:2.5mm~3mm、60mm。

時將鋼棍插入紙管紙管下端折約紙管上端與鋼棍貼緊防止煤樣進入紙管

,2mm,,。

52濾紙條定性濾紙條狀寬約長

.:,,60mm,190mm~200mm。

53石棉圓墊厚度為直徑為在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔

.:0.5mm~1.0mm,59mm。

和所述紙管穿過的小孔在下部圓墊上對應壓力盤上的探測孔處作一標記可用附錄方法切制

5.1;。A

或手工制成

。

54體積曲線記錄紙用標準計算紙毫米坐標紙作體積曲線記錄紙其高度與記錄轉筒的高度相同

.:(),,

其長度略大于轉筒圓周

。

55有證煙煤膠質層指數標準物質

.。

56干磨砂布棕剛玉磨料粒度

.:,P80,NO.1-1/2。

6儀器設備

61膠質層指數測定儀

.

611儀器結構

..

有帶平衡鉈圖和不帶平衡鉈除無平衡鉈外其余構造同圖兩種類型測定時煤樣橫斷面

(1)(,1)。,

上所承受的壓強p應為4

9.8×10Pa。

說明

:

底座煤杯方向控制板

1———;9———;18———;

水平螺絲熱電偶套鐵管方向柱

2———;10———();19———;

立柱壓板砝碼掛鉤

3———;11———;20———;

石棉板平衡鉈記錄筆

4———;12———;21———;

下部磚垛活軸記錄轉筒

5———;13、17———;22———;

接線夾杠桿記錄轉筒支柱

6———;14———;23———;

硅碳棒探針砝碼

7———;15———;24———;

上部磚垛壓力盤固定螺絲

8———;16———;25———。

圖1帶平衡鉈的膠質層指數測定儀示意圖

2

GB/T479—2016

612煤樣橫斷面上的壓強檢查

..

新購置或搬動儀器更換儀器主要部件后應檢查煤樣橫斷面上的壓強檢查方法參見附錄

、。B。

613自動膠質層指數測定儀

..

自動膠質層指數測定儀的儀器設備配件溫度升溫速度等應符合本標準規定的相關要求經有證

、、、,

煙煤膠質層指數標準物質驗證合格并與非自動方法比對后方可使用

,。

62加熱爐

.

加熱爐由上部磚垛圖下部磚垛圖和電熱元件組成各部分要求如下

(2)、(3),。

上下部爐磚的物理化學性能應滿足如下要求

a)、:

含量不小于

———Al2O3:40%;

耐火度

———:1670℃~1710℃;

顯氣孔率不大于

———:26%。

爐磚可同時放兩個煤杯稱前杯和后杯

b),。

硅碳棒電加熱元件每個煤杯下面串聯兩支電阻值相近相差不超過的硅碳棒硅碳棒

c):(0.5Ω),

的規格和要求如下電阻使用部分長度直徑冷端長度直

:3Ω~8Ω;150mm,8mm;60mm,

徑灼熱部分溫度極限硅碳棒的灼熱強度能在距冷端處

16mm;1200℃~1400℃。15mm

降下來也可使用鎳鉻絲加熱盤但應加熱均勻并確保滿足本標準的升溫速度和最終的溫度

。,,

要求

。

單位為毫米單位為毫米

圖2上部磚垛圖3用硅碳棒加熱的下部磚垛

63程序控溫儀

.

能如下控制加熱爐溫度溫度低于時升溫速度約為以上時升溫速度為

:250℃,8℃/min;250℃,

在期間顯示溫度與應達到的溫度差值不超過其余時間內不應超過

3℃/min。350℃~600℃,5℃,

10℃。

64記錄裝置

.

若使用記錄轉筒轉筒應平穩勻速運轉記錄筆能繪線長度為應定期檢

,,160min160mm±2mm。

查記錄轉筒轉速檢查時應至少測量所繪出的線段的長度并調整到合乎要求亦可使用其他形

,80min,,

3

GB/T479—2016

式記錄

。

65煤杯

.

煤杯圖由號鋼制成其規格如下外徑杯底內徑從距杯底處至杯口

(4)45,:70mm;59mm;50mm

的內徑從杯底到杯口的高度

60mm;110mm。

煤杯使用部分的杯壁應光滑不應有條痕和缺凹每使用次后應檢查一次使用部分的內徑檢

,,50。

查時自杯底起沿其高度每隔測量一點共測點測得結果的平均數與平均內徑

,,10mm,6,(59.5mm)

相差不得超過杯底與杯體之間的間隙也不應超過

0.5mm,0.5mm。

杯底和壓力盤的規格及其上的析氣孔的布置方式見圖和圖

56。

單位為毫米

說明

:

杯體

1———;

杯底

2———;

細鋼棍

3———;

熱電偶套鐵管

4———();

壓板

5———;

螺絲

6———。

圖4煤杯及其他附件

4

GB/T479—2016

單位為毫米

圖5杯底

單位為毫米

圖6壓力盤

5

GB/T479—2016

66探針

.

探針圖由鋼針和鋁制刻度尺組成鋼針直徑為下端是鈍頭刻度尺上最小刻度單位為

(7)。1mm,。

刻度線應平直清晰線粗對于已裝好煤樣而尚未進行試驗的煤杯用探針

1mm。,0.1mm~0.2mm。,

測量其紙管底部位置時指針應指在刻度尺的零點上

,。

單位為毫米

圖7探針測膠質層層面專用

()

67托盤天平

.

最大稱量感量

500g,0.5g。

68取樣鏟

.

長方形寬長

,30mm,45mm。

69熱電偶

.

鎳鉻鎳鋁或鎳鉻鎳硅電偶一般每年校準一次在更換或重焊熱電偶后應重新校準

--,。。

610附屬設備

.

石棉圓墊切墊機推焦器和煤杯清潔機械裝置其結構和使用方法參見附錄附錄和附錄

、,A、CD。

6

GB/T479—2016

7煤樣

71測定膠質層指數的煤樣按制備到粒度不小于再使用對輥式破碎機逐級破碎到全

.GB4743mm,

部通過圓孔篩其中粒度小于部分不超過縮分出不少于

1.5mm,0.2mm30%,500g。

72達到空氣干燥狀態的試樣應儲存在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中置于陰涼處應在制樣后不超

.,,

過內完成測定

15d。

8試驗準備

81清理煤杯

.

煤杯熱電偶管及壓力盤上遺留的焦屑等用砂布人工清除干凈也可用附錄的機械方法清

、(5.6),D

除杯底及壓力盤上各析氣孔應暢通熱電偶管內不應有異物

。,。

82裝煤杯

.

821將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進入煤杯底部圓孔中杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點

..,

與壓力盤上放熱電偶的空洞中心點對準

。

822將石棉圓墊鋪在杯底上石棉圓墊上圓孔應對準杯底上的凹槽在杯內下部沿壁圍一條濾

..(5.3),,

紙條將熱電偶鐵管插入杯底凹槽把帶有卷煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標

(5.2)。,(5.1)

志處用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定并使它們都保持垂直狀態

,,。

823將全部試樣倒在縮分板上堆摻均勻攤成厚約的方塊用直尺將方塊劃分為若干

..,、10mm。

左右的小塊用取樣鏟按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣每份試樣質量為

30mm×30mm,(6.8),,

100g±0.5g。

824將每份試樣用堆錐四分法分為部分分次裝入煤杯中每裝之后用金屬絲將煤樣攤

..4,4。25g,

平但不得搗固

,。

825試樣裝完后將壓板暫時取下把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上并將露出的濾紙邊緣折復

..,,,

于石棉圓墊之上放入壓力盤再用壓板固定熱電偶鐵管將煤杯放入上部磚垛的爐孔中把壓力盤與

,,。,

杠桿連結起來掛上砝碼調節杠桿到水平

,,。

826如試樣在試驗中生成流動性很大的膠質體溢出壓力盤則應按步驟重新裝樣試驗

..,8.2.1~8.2.5。

重新裝樣的過程中應在折復濾紙后用壓力盤壓平再用直徑的石棉繩在濾紙和石棉墊

,,,2mm~3mm

上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈再放上壓力盤使石棉繩把壓力盤與煤杯壓力盤與熱電偶鐵管

,,、

之間的縫隙嚴密地堵起來

。

827在整個裝樣過程中卷煙紙管應保持垂直狀態當壓力盤與杠桿連結好后在杠桿上掛上砝碼把

..,,,

細鋼棍小心地由紙管中抽出來可輕輕旋轉務必使紙管留在原有位置如紙管被拔出應重新裝樣

(),。,。

并用探針測量紙管底部將刻度尺放在壓板上指針應指在刻度尺的零點如不在零點須重新裝樣

,,,,。

83連接熱電偶

.

將熱電偶置于熱電偶套鐵管中檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確

(),。

84調節記錄轉筒需要時

.()

841若使用轉筒記錄體積曲線把標準計算紙裝在記錄轉筒上并使紙上的水平線始末

..,(5.4)(6.4),、

端彼此銜接調節記錄轉筒或記錄筆的高低使其能同時記錄前后杯兩個體積曲線

,,、。

842檢查活軸軸心見圖到記錄筆尖的距離并將其調整為

..(1,13),600mm。

7

GB/T479—2016

85計算裝填高度

.

加熱以前按式求出煤樣的裝填高度

(1):

h=H-a+b

()…………(1)

式中

:

h煤樣的裝填高度單位為毫米

———,(mm);

H由杯底上表面到杯口的距離每次裝煤前實測單位為毫米

———,,(mm);

a由壓力盤上表面到杯口的距離測量時順煤杯周圍在個不同位置共量次取平均值單

———,,44,,

位為毫米

(mm);

b壓力盤和兩個石棉圓墊的總厚度可用卡尺實測單位為毫米

———,,(mm)。

86核查裝填高度

.

同一煤樣重復測定時裝填高度的允許差為超過允許差時應重新裝樣報出結果時應將煤

1mm,。

樣的裝填高度的平均值附注于X值之后

。

9試驗步驟

91當上述準備工作就緒后打開程序控溫儀開關通電加熱并控制兩煤杯杯底升溫速度如下以

.,,,:250℃

前約為并要求內升到以后為在試驗中應按時記錄時間和

8℃/min,30min250℃;250℃3℃/min。

溫度時間從起開始計算以為單位每記錄一次溫度在期間實

,250℃,min。10min。350℃~600℃,

際溫度與應達到的溫度的差不應超過在其余時間內不應超過否則試驗作廢

5℃,10℃,,。

92若使用轉筒記錄體積曲線溫度到達時調節記錄筆尖使之接觸到記錄轉筒上固定其位

.,250℃,,

置并旋轉記錄轉筒一周劃出一條零點線再將筆尖對準起點開始記錄體積曲線

,,“”,,。

93對一般煤樣測量膠質層層面在體積曲線下降后幾分鐘開始到溫度升至約時停止當試

.,,650℃。

樣的體積曲線呈山型或生成流動性很大的膠質體時其膠質層層面的測定可適當地提前停止一般可在

,,

膠質層最大厚度出現后再對上下部層面各測次即可停止并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上

、2~4,

探測孔嚴密地堵起來以免膠質體溢出

,。

注一般可在體積曲線下降約時開始測量膠質層上部層面上部層面測值達左右時開始測量下部

:5mm;10mm,

層面

。

94測量膠質層上部層面時將探針刻度尺放在壓板上使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心

.,,

地插入紙管中輕輕往下探測直到探針下端接觸到膠質層層面手感有阻力了為上部層面讀取探針

,,()。

刻度毫米數為層面到杯底的距離將讀數填入記錄表中膠質層上部層面欄內并同時記錄測量層面

(),“”,

的時間

。

95測量膠質層下部層面時用探針首先測出上部層面然后輕輕穿透膠質體到半焦表面手感阻力明

.,,(

顯加大為下部層面將讀數填入記錄表中膠質層下部層面欄內同時記錄測量層面的時間探針穿

),“”,。

透膠質層和從膠質層中抽出時均應小心緩慢在抽出時還應輕輕轉動防止帶出膠質體或使膠質層內

,。,

存積的煤氣突然逸出以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置

,。

96根據轉筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質體的特性來確定測量膠質層上下部層面的頻率如下

.,、:

當體積曲線呈之字型或波型時在體積曲線上升到最高點時測量上部層面在體積曲線下降

a)“”,,

到最低點時測量上部層面和下部層面但下部層面的測量不應太頻繁約每測

,,8min~10min

量一次如果曲線起伏非常頻繁可間隔一次或兩次起伏在體積曲線的最高點和最低點測量

。,,

上部層面并每隔在體積曲線的最低點測量一次下部層面

,8min~10min。

當體積曲線呈山型平滑下降型或微波型時上部層面每測量一次下部層面每

b)、,5min,10min

8

GB/T479—2016

測量一次

。

當體積曲線分階段符合上述典型情況時上下部層面測量應分階段按其特點依上述規定

c),、

進行

。

當體積曲線呈平滑斜降型時屬結焦性不好的煤Y值一般在以下膠質層上下部層

d)(,7mm),、

面往往不明顯總是一穿即達杯底遇到此種情況時可暫停使層面恢復然

,。,20min~25min,,

后以每不多于一次的頻數測量上部和下部層面并力求準確地探測出下部層面的

15min,

位置

。

如果煤在試驗時形成流動性很大的膠質體下部層面的測定可稍晚開始然后每隔

e)