標準解讀

《YS/T 898-2013 高純鉭化學分析方法 痕量雜質元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》是一項針對高純度鉭材料中痕量雜質元素檢測的標準。該標準主要適用于使用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）技術對高純鉭中的多種微量雜質進行定量分析。這些雜質包括但不限于鋰、鈹、硼、鈉、鎂、鋁、硅、磷、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、鍺、砷、硒、銣、鍶、釔、鋯、鈮、鉬、銀、鎘、銦、錫、銻、碲、鋇、鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥、鉿、鉭、鎢、錸、鋨、銥、鉑、金、汞、鉈、鉛、鉍、釷、鈾等元素。

根據此標準，樣品前處理過程需將固體鉭試樣溶解于王水或鹽酸與硝酸混合液中，并通過適當的稀釋步驟制備成適合ICP-MS測試的溶液。對于某些特定條件下難以完全溶解的樣品，則可能需要采取更復雜的消解手段或者采用微波輔助加熱等方式來確保所有待測組分均能有效地進入最終測試溶液中。

在實際操作過程中，為了保證測量結果的準確性，還需要注意以下幾個方面：

  • 校準曲線的建立：選擇合適的標準物質作為校正點，覆蓋待測元素濃度范圍。
  • 內標法的應用：選取一個或多個內標元素加入到樣品及空白對照中，以補償基體效應和儀器漂移帶來的影響。
  • 背景扣除：利用背景校正技術消除非特異性信號干擾。
  • 干擾校正：對于存在多原子離子干擾的情況，應采取適當措施如碰撞/反應池技術減少干擾。

此外，該文件還詳細規定了實驗條件的選擇、數據處理方法以及質量控制要求等內容，旨在為實驗室提供一套科學合理且可重復性強的操作指南，從而確保不同實驗室間能夠獲得一致可靠的分析結果。


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....

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  • 2013-10-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T898—2013

高純鉭化學分析方法

痕量雜質元素的測定

電感耦合等離子體質譜法

Methodsforchemicalanalysisofthehighpuritytantalum—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2013-10-17發布2014-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T898—2013

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導

:、、

體材料有限公司

。

本標準主要起草人李艷芬張殿凱劉英孫澤明童堅臧慕文張江峰邱平文英

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T898—2013

高純鉭化學分析方法

痕量雜質元素的測定

電感耦合等離子體質譜法

1范圍

本標準規定了高純鉭中鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

鉿鎢鉛和鉍量的測定方法

、、。

本標準適用于高純鉭中痕量雜質的測定測定范圍

,:0.0001%~0.010%。

2方法提要

試料用硝酸和氫氟酸溶解以銫內標進行校正用電感耦合等離子體質譜儀直接測定按工作曲線

,,,

法計算各元素的質量濃度以質量分數表示測定結果

,。

3試劑

除非另有說明分析中所用的試劑均為優級純所用水為一級水

,;。

31氫氟酸ρ

.(=1.16g/mL)

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)

33硝酸

.(1+1)。

34鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛鉍和銫單元

.、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

素標準貯存溶液國家標準樣品國家標準物質質量濃度為

(/),1000μg/mL。

35混合標準溶液分別移取各元素標準貯存溶液銫元素除外于塑料

.A:10.00mL()(3.4)1000mL

容量瓶中補加氫氟酸硝酸用水稀釋至刻度混勻此溶液含鋰鈹

,2mL(3.1),20mL(3.3),,。1mL、、

硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛和鉍各

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、10μg。

36混合標準溶液移取混合標準溶液于塑料容量瓶中補加硝酸

.B:10.00mLA(3.5)100mL,2mL

用水稀釋至刻度混勻此溶液含鋰鈹硼鎂鈦釩錳鐵鈷鎳銅鋅鎵砷鍶

(3.3),,。1mL、、、、、、、、、、、、、、、

鋯鈮鉬鎘錫銻鉿鎢鉛和鉍各用時現配

、、、、、、、、1μg,。

37銫內標溶液移取銫元素標準貯存溶液于塑料容量瓶中用水稀釋至刻

.:1.00mL(3.4)1000mL,

度混勻此溶液含銫

,。1mL1μg。

4儀器

41電感耦合等離子體質譜儀質量分辨率優于在峰高處配備耐氫氟酸進樣系統配備

.:0.8u(10%);;

能夠消除干擾離子如381+4

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