GB/T 5413.32-1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定

ICS67.100.10X82中華人民共和國國家標準GB/T5413.32-一1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定Milkpovder-Determinationofnitrateandnitritecontents1997-05-28發布1998-09-01實施國家技術監督局發布

CB/T5413.32-1997前乳粉中含有的硝酸鹽、亞硝酸鹽主要來源于原料乳中的人為摻假和牛飼料,對其含量的測定國際上廣泛采用鍋還原和光度分析法。本標準等同采用國際乳品聯合會標準IDF95A：1984乳粉——硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定(鐳還原和分光光度法)》中的鎬柱再生部分稍做修改。其他內容均相同.本系列標準從實施之日起,代替GB5413—85.本標準由中國輕工總會提出。本標準由全國乳品標準化中心歸口本標準負責起草單位：國家乳制品質量監督檢驗中心。本標準參加起草單位：衛生部食品衛生監督檢驗所、浙江省輕工業研究所、哈爾濱森永乳品有限公司、雀巢(中國)投資服務有限公司、本標準主要起草人：黃敏、田間、劉波、王蕓、王心祥

中華人民共和國國家標準CB/T5413.32-1997乳粉硝酸鹽、亞硝酸鹽的測定代替GB5413-85Milkpowder-Determinationofnitrateandnitritecontents1范區本標準規定了采用還原和光度分析法測定硝酸盤和亞硝酸鹽的方法、本標準適用于乳粉中硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定。本方法檢出極限分別為：硝酸鹽1.5mg/kg；亞硝酸鹽0.2mg/kg.方法原理將乳粉樣品溶解于水中，沉淀脂肪和蛋白后，進行過濾。用鍍鍋鐳粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在未還原的濾液和已還原的濾液中，加入磺膠和N-1-禁基-乙二膠二鹽酸鹽，使其顯粉紅色，然后用分光光度計在538nm波長下測其吸光度，將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列溶液的吸光度進行比較，就可計算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸鹽總量;從兩者之間的差值可以計算出硝酸鹽的含量：3試劑測定用水應是不含硝酸鹽和亞硝酸鹽的蒸餡水或去離子水。注：為避免鑲銅柱(4.10)中混入小氣泡·柱銅備(5.1）、柱還原能力的檢查(5.2)和柱的再生(5.3)時所用的蒸水或去離子水，最好是剛煮沸過并冷卻至室溫的。3.1鍍銅鐳粒：直徑0.3～0.8mm。也可按下述方法制備將適量的鋅棒放入燒杯中，用40g/L的硫酸鐳(CdSO,8H.O)溶液浸沒鋅棒。在24h之內，不斷將鋅棒上的海綿狀鎬刮下來。取出鋅棒,灌出燒杯中多余的溶液，剝下的溶液能浸沒鎬即可。用蒸禽水沖洗海綿狀鐳2～3次，然后把鋸移入小型攪拌器中，同時加入400mLO.1mol/L的鹽酸。攪拌幾秒鐘，以得到所粒度的顆粒。將攪拌器中的鋸粒連同溶液一起倒回燒杯中，靜止幾小時，這期間要攪拌幾次以除掉氣泡。傾出大部分溶液，立即按5.1.1至5.1.8中敘述的方法鍍銅。3.2硫酸銅溶液：溶解20g五水碗酸銅（CuSO,·5H.O)于水中，稀釋至1000mL.3.3鹽酸-氮水緩沖溶液;pH9.6～9.7。用600mL水稀釋75mL旅鹽酸ea1.19g/mL,質量分數約為38%J。混勾后,再加入135mL濃氮水eaO.918/mL,質量分數等于25%的新鮮氨水】。用水稀釋至1000mL,混勺。用精密pH計調pH值為9.60～9.70.3.4鹽酸溶液：（H+)約為2mol/L。用水將160mL的濃鹽酸（ea1.98g/mL)稀釋至1000mL。3.5鹽酸溶液;(H+)約為0.1mol/L。將50mL2mol/L的鹽酸溶液用水稀釋至1000mL.3.6沉淀蛋白和脂肪的溶液：3.6.1硫酸鋅溶液；將53.5g的七水硫酸鋅(ZnSO,7H.O)溶于水中，并稀釋至100mL。3.6.2亞鐵氰化鉀溶液：將17.2g的三水亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)。·3H.O溶于水中,稀釋至100mL。3.7