標準解讀
《GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的測定》是一項國家標準,專門用于指導如何在谷物樣本中定量檢測玉米赤霉烯酮。該標準適用于小麥、大麥、燕麥等谷物及其制品中玉米赤霉烯酮含量的測定。主要采用高效液相色譜法(HPLC)進行分析。
根據此標準,首先需要對樣品進行預處理。這包括了樣品的粉碎和提取兩個步驟。對于提取過程,推薦使用乙腈或甲醇作為溶劑來提取目標化合物,并通過添加適量的水來改善提取效率。之后,可能還需要經過凈化步驟以去除干擾物質,常用的方法有固相萃取柱凈化技術。
提取并凈化后的樣品溶液需進一步濃縮至適合進樣的體積,然后利用配有紫外檢測器或者熒光檢測器的高效液相色譜儀進行分析。標準提供了詳細的色譜條件設置指南,包括流動相組成、流速、柱溫以及檢測波長的選擇等,以確保不同實驗室之間可以獲得一致可靠的測試結果。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的測定
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20081121發布20090301實施
中華人民共和國衛生部
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜5009.209—2008
前言
本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。
本標準由中華人民共和國衛生部負責解釋。
本標準由中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局、中國疾病預防控制中心營養與食品安全所負責
起草,北京中檢維康技術有限公司參加起草。
本標準主要起草人:隋凱、李鳳琴、李軍、羅雪云、李莉、孫興權。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的測定
1范圍
本標準規定了谷物中玉米赤霉烯酮的測定方法。
本標準適用于谷物(玉米、小麥等)中玉米赤霉烯酮的測定。
本標準方法檢出限為5μg/kg。
2原理
試樣中的玉米赤霉烯酮用乙腈水提取后,提取液經免疫親和柱凈化、濃縮后,用配有熒光檢測器的
液相色譜儀進行測定,外標法定量。
3試劑和材料
除另有規定外,所用試劑均為分析純,水為蒸餾水或相當純度的去離子水。
3.1甲醇(CH3OH):HPLC級。
3.2乙腈(CH3CN):HPLC級。
3.3乙腈水(9+1):取90mL乙腈加10mL水。
3.4氯化鈉(NaCl)。
3.5玉米赤霉烯酮免疫親和柱。
3.6玻璃纖維濾紙。
3.7玉米赤霉烯酮(zearalenone)標準品:純度≥98%。
3.8玉米赤霉烯酮標準溶液:準確稱取適量的玉米赤霉烯酮標準品,用乙腈配成濃度為0.1mg/mL的
標準儲備液,-20℃冰箱中避光保存。使用前用流動相稀釋成適當濃度的標準工作液。
4儀器和設備
4.1液相色譜儀配有熒光檢測器。
4.2粉碎機。
4.3高速均質器。
4.4氮吹儀。
4.5空氣壓力泵。
4.6玻璃注射器:20mL。
4.7天平:感量0.0001g。
5分析步驟
5.1提取
稱取40g粉碎試樣(精確到0.01g)置于250mL具塞錐形瓶中,加入4g氯化鈉和100mL乙腈
水(9+1),以均質器高速攪拌提取2min,通過折
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