標準解讀
《GB/T 36922-2018 玩具中有機磷阻燃劑含量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》是一項國家標準,規定了采用氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)測定玩具材料中特定種類有機磷阻燃劑的方法。該標準適用于玩具產品及其原材料中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三(1,3-二氯-2-丙基)磷酸酯(TDCPP)、三苯基磷酸酯(TPhP)等有機磷阻燃劑的檢測與定量分析。
根據此標準,樣品前處理過程包括但不限于使用適當的溶劑對玩具樣本進行提取,之后通過凈化步驟去除干擾物質。提取液經過濃縮后,采用氣相色譜儀分離目標化合物,并利用質譜儀進行定性及定量分析。在質譜條件下,通過比較待測物與標準物質的保留時間和特征離子碎片信息來確認其身份;定量時則依據內標法或外標法,基于峰面積比值計算出樣品中各組分的具體濃度。
本標準還提供了詳細的實驗條件設置指導,如色譜柱的選擇、進樣方式、溫度程序設定以及質譜參數調整等,以確保測試結果的準確性和重現性。此外,對于方法驗證也提出了具體要求,包括精密度、回收率等方面的規定,保證了方法的有效性和可靠性。
標準中明確了質量控制措施,比如空白試驗、平行樣品分析和加標回收試驗等,旨在提高數據質量并減少測量誤差。同時,還給出了不同實驗室間比對實驗的設計方案,進一步驗證了該方法在實際應用中的可行性和一致性。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2018-12-28 頒布
- 2018-12-28 實施
文檔簡介
ICS9720050
Y57..
中華人民共和國國家標準
GB/T36922—2018
玩具中有機磷阻燃劑含量的測定
氣相色譜-質譜聯用法
Determinationoforganophosphorousflameretardantsintoys—Gas
chromatometry-massspectrometrymethod
2018-12-28發布2018-12-28實施
國家市場監督管理總局發布
中國國家標準化管理委員會
GB/T36922—2018
前言
本標準按照給出的規則起草
GB/T1.1—2009。
請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任
。。
本標準由中國輕工業聯合會提出
。
本標準由全國玩具標準化技術委員會歸口
(SAC/TC253)。
本標準起草單位中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局機電產品檢測技術中心中華人民共和國
:、
廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心玩具嬰童用品實驗室上海市質量監督檢驗技術研究院深圳
、、
市計量質量檢測研究院深圳天祥質量技術服務有限公司國家日用小商品質量監督檢驗中心浙江方
、、、
圓檢測集團股份有限公司江蘇億科檢測技術服務有限公司北京中輕聯認證中心
、、。
本標準主要起草人于文佳衛碧文田勇劉崇華劉峻陳麗瓊黃山梅陳德文廖上富胡愛生
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T36922—2018
玩具中有機磷阻燃劑含量的測定
氣相色譜-質譜聯用法
警示———使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本標準并未指出所有可能的安全問
。
題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件
。,。
1范圍
本標準規定了玩具中磷酸三氯乙基酯磷酸三二氯異丙基酯和磷酸三
(2-)(TCEP)、(1,3-)(TDCP)
氯甲基乙基酯等種有機磷阻燃劑的氣相色譜質譜聯用檢測方法
(2--1-)(TCPP)3-。
本標準適用于玩具中聚合物材料有機磷阻燃劑含量的測定
。
2原理
采用甲苯在索氏提取器中對試樣中的和進行抽提對提取液定容后用氣相
TCEP,TDCPTCPP,,
色譜質譜聯用儀測定外標法定量
-(GC-MS),。
3試劑和材料
31甲苯
.。
32標準品純度不低于
.TCEP:97%。
33標準品純度不低于
.TDCP:97%。
34標準品純度不低于
.TCPP:95%。
35標準儲備溶液準確稱取標準品見標準品見和標準品見
.:TCEP(3.2)、TDCP(3.3)TCPP(3.4),
用甲苯見配制成儲備溶液
(3.1)1000mg/L。
注標準儲備溶液宜密閉冷藏有效期為個月
:,3。
36標準工作溶液準確移取適量的標準儲備溶液見用甲苯見定容制備一組標準工作溶
.:(3.5),(3.1),
液的濃度為和
0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L10.0mg/L。
注標準工作溶液宜密閉冷藏有效期為個月
:,1。
37以上試劑除非另有規定僅使用色譜純及以上試劑
.,。
4儀器和設備
41氣相色譜質譜聯用儀帶源
.-(GC-MS):EI。
42索氏提取器
.
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