GB/T 3253.9-2009銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

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犌１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．９—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

鎘量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。

本部分為第９部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司。

本部分參加起草單位：華錫集團有限責任公司、湖南辰州礦業股份有限公司。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、吳東華、宗屹、程輝、吳少波、陸振溢。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．９—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

鎘量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ３２５３的本部分規定了銻及三氧化二銻中鎘量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鎘量的測定。測定范圍：０．０００１％～０．０１００％。

２方法提要

試料用王水溶解（三氧化二銻試料用氫溴酸溶解），用鹽酸氫溴酸揮銻，鹽酸溶解殘渣，在鹽酸介質

中于原子吸收光譜儀波長２２８．８ｎｍ處測定鎘的吸光度。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫溴酸（ρ１．４８ｇ／ｍＬ）。

３．４王水。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６鎘標準貯存溶液

３．６．１鎘貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鎘（質量分數≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸

（３．５），加熱到完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液含鎘量為１００μｇ／ｍＬ。

３．６．２鎘標準溶液：移取１０ｍＬ鎘貯存液（３．６．１）于１００ｍＬ容量瓶中加入５ｍＬ鹽酸（３．１），用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液含鎘量為１０μｇ／ｍＬ。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

———靈敏度：在與測量基本相一致的溶液中，鎘的特征濃度不應大于０．０１４μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的１．００％，

用最低濃度（不是零濃度）標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液

平均吸光