標準解讀
《GB/T 21165-2007 腸衣中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯質譜技術(LC-MS/MS)來檢測腸衣制品中的氯霉素殘留。該標準適用于豬、牛等動物來源的天然或人造腸衣產品中氯霉素殘留量的測定。
根據標準規定,樣品前處理包括取樣、提取、凈化等步驟。首先需要從待測樣品中取出適量樣本進行均質化處理;接著使用適當的溶劑對目標化合物進行提取,并通過固相萃取柱或其他合適的方法去除干擾物質,以獲得較為純凈的目標物溶液用于后續分析。
在儀器條件方面,標準詳細描述了液相色譜和串聯質譜的具體參數設置,如流動相組成、流速、柱溫以及質譜儀的工作模式、掃描方式等。這些參數對于確保檢測結果準確可靠至關重要。
定量方法采用內標法,即向樣品及空白基質中加入已知濃度的同位素標記氯霉素作為內標物,通過比較樣品與標準品之間響應值的比例關系計算出實際含量。此外,還給出了方法驗證的要求,包括線性范圍、檢出限、定量限、回收率、精密度等內容,以保證方法的有效性和重現性。
按照此標準執行可以有效控制食品中抗生素類藥物殘留問題,保障消費者健康安全。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2007-10-31 頒布
- 2008-04-01 實施
文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜21165—2007
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
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20071031發布20080401實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標準
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
GB/T21165—2007
中國標準出版社出版發行
北京西城區復興門外三里河北街16號
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電話:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
書號:155066·130907
版權專有侵權必究
舉報電話:(010)68522006
書
犌犅/犜21165—2007
前言
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:徐錦忠、吳斌、李麗花、沈崇鈺、趙增運、丁濤、陳惠蘭、張揚、蔣原、蔡寶亮、
陶宏錦。
Ⅰ
書
犌犅/犜21165—2007
腸衣中氯霉素殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規定了腸衣中氯霉素殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。
本標準適用于腸衣中氯霉素殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
試樣加入內標后用乙酸乙酯提取,蒸干提取溶液,利用液相色譜串聯質譜儀測定,梯度洗脫去除基
質干擾,內標法定量。
4試劑和材料
4.1水:應符合GB/T6682規定的一級水。
4.2甲醇:HPLC級。
4.3乙酸乙酯:分析純。
4.4氘代氯霉素內標:純度≥99%。
4.5氯霉素標準物質:純度≥99%。
4.6氯霉素標準儲備溶液:0.1mg/mL。準確稱取適量的氯霉素標準物質(4.5),用甲醇配成
0.1mg/mL的標準儲備液。儲備液貯存在4℃冰箱中,可使用2個月。
4.7氘代氯霉素內標儲備溶液:0.1mg/mL。準確稱取適量的氘代氯霉素標準物質(4.4),用甲醇配
成0.1mg/mL的標準儲備液。儲備液貯存在4℃冰箱中。
4.8氘代氯霉素內標工作溶液:取適量內標儲備液稀釋成50.0ng/mL工作溶液,內標工作溶液在4℃
保存。
4.9氯霉素標準工作溶液:用空白樣品提取液分別配成氯霉素濃度為0.2ng/mL、0.5ng/mL、
1.0ng/mL、2.0ng/
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