標準解讀
GB/T 20255.3-2006 是一項中國國家標準,全稱為《硬質合金化學分析方法 第3部分:鉬、鈦和釩量的測定 火焰原子吸收光譜法》。這項標準規定了使用火焰原子吸收光譜法來測定硬質合金材料中鉬(Mo)、鈦(Ti)和釩(V)含量的具體方法和要求。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于硬質合金材料中鉬、鈦、釩三種元素含量的定量分析。硬質合金是一種由難熔金屬碳化物(如碳化鎢、碳化鈦等)與粘結金屬(如鈷、鎳等)通過粉末冶金工藝制成的高性能材料,廣泛應用于切削工具、耐磨零件等領域。
測定原理
- 火焰原子吸收光譜法:樣品經過適當的前處理后,被轉化為溶液狀態。在該方法中,樣品溶液被噴霧成細小霧滴引入高溫火焰中,其中的鉬、鈦、釩元素原子化。隨后,這些原子會吸收特定波長的光,其吸收程度與溶液中元素的濃度成正比。通過測量特定波長光的吸光度,即可計算出元素的含量。
樣品準備
標準詳細說明了樣品的取樣、破碎、混勻、溶解及必要時的分離富集步驟,確保測試結果的準確性和代表性。這包括使用合適的溶劑和化學試劑處理樣品,去除可能干擾測定的其他成分。
測量條件
- 儀器設置:規定了原子吸收光譜儀的操作參數,如波長選擇、火焰類型(如空氣-乙炔火焰)、燃燒頭高度等,以保證最佳的檢測靈敏度和精度。
- 校準曲線:需使用已知濃度的標準溶液建立校準曲線,用于樣品中元素含量的定量分析。
干擾因素及消除
討論了可能影響測定準確性的各種干擾因素,如化學干擾、物理干擾,并提供了相應的消除方法,如加入釋放劑、保護劑或采用背景校正技術。
精密度與準確度
標準中列出了重復性限和再現性限的要求,以及與參考方法或標準物質比較的回收率試驗結果,用以評估方法的精密度和準確度。
結果表示與報告
規定了測定結果的計算方法、有效數字的處理規則以及最終報告中應包含的信息內容,確保測試結果的規范表達。
注意事項
雖然要求中提到不使用“請注意”等總結性詞語,但標準內實際上隱含了對操作者在執行實驗過程中的注意事項,強調了遵守安全操作規程、正確維護和校準儀器的重要性。
此標準為硬質合金生產、研究及質量控制領域提供了統一的檢測方法,確保了不同實驗室間測試結果的可比性和可靠性。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2006-05-08 頒布
- 2006-10-01 實施
文檔簡介
ICS77.040.30H16中華人民共和國國」家標準GB/T20255.3—2006硬質合金化學分析方法鉬、鈦和釩量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisofhardmetals-Determinationofmolybdenum.titaniumandvanadiumcontents-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod(ISO7627/4:1983,Hardmetals-ChemicalanalysisbyflameatomicabsorptionspectrometryPart4:Determinationofmolybdenum.titaniumandvanadiumincontentsfrom0.01%to0.5%(m/m),MOD)2006-05-08發布2006-10-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
中華人民共和國國家標準硬質合金化學分析方法組、鈦和釩量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20255.3-2006中中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:01051299090、685220062006年10月第一版書號:155066·1-28068版權專有侵權必究舉報電話:(010)68522006
GB/T20255.3—2006前GB/T20255-2006分為5個部分.本部分為第3部分本部分修改采用ISO7627/4:1983《硬質合金——火烤原子吸收光譜法化學分析--第四部分:含量為0.01%~0.5%(m/)的鑰、鈦和釩的測定》在技術內容上與該國際標準等同,在文本結構上對該國際標準修改·差異見附錄A。本部分的附錄A為資料性附錄本部分由中國有色金屬工業協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本部分由株洲硬質合金集團有限公司負責起草,本部分主要起草人,郭鵬、葉錦。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋
GB/T20255.3—2006硬質合金化學分析方法鉬、鈦和釩量的測定火焰原子吸收光譜法范圍本部分規定了火焰原子吸收光譜法對鉻、鋸、銀、鈦、鴿、釩的碳化物,上述碳化物與粘結金屬的混合物以及硬質合金(包括完全除去涂層的涂層硬質合金)中的鋸、鈦和釩量的測定方法。本部分適用于鉻、餛、銀、鈦、鈣、釩的碳化物,上述碳化物與粘結金屬的混合物以及硬質合金(包括完全除去涂層的涂層硬質合金)中鋸、鈦和釩量的測定。測定范圍:0.01%~0.5%2方法原理試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化鈍為消電離劑.于原子吸收光譜儀上測定各元素量。3試劑3.1氟酸(o1.12g/mL)、3.2硝酸(o1.42g/mL)。3.3氯化飩溶液(10g/L)。3.4氟化銨溶液(100g/L)3.5氮水(p0.90g/mL)。3.6鹽酸(ol.19g/mL.)。3.7流酸(o1.84g/mL.)。3.8硫酸(1十1)。3.9硫酸(1+9)。3.10氫氧化鈉溶液(200g/L)3.11硫酸銨。3.12鉬標準貼存溶液:稱取1.5003g經600℃灼燒1h的三氧化鋸(>99.95%),置于250mL燒杯中,加入20mL氨水(3.5),低溫加熱溶解,加入50mL水,煮沸后微沸10min·加入40mL鹽酸(3.6),冷卻至室溫.將溶液移人1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg鋸.3.13鋸標準溶液;移取10.00mL鋸標準貼存溶液(3.12)于100mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鋸。3.14鈦標準存溶液:稱取1.6683g經800C灼燒1h的二氧化鈦(>99.95%).置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸銨(3.11),40mL硫酸(3.7).置于高溫電爐上溶解完全,稍冷.加入80mL硫酸(3.9).迅速搖動,將溶液移入1000mL容量瓶中.冷卻至室溫,用硫酸(3.9)稀釋至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg鈦。3.15鈦標準溶液:移取10.00mL鈦標準財存溶液(3.14)于100mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含100g鈦。3.16釩標準存溶液:稱取1.7852g經500℃灼燒1h的五氧化二釩(>99.95%),置于25
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