標準解讀
《GB/T 17777-2009 飼料中鉬的測定 分光光度法》與前一版《GB/T 17777-1999 飼料中鉬的測定 分光光度法》相比,主要在以下幾個方面進行了調整和更新:
-
適用范圍:雖然兩版標準均適用于飼料中鉬含量的測定,2009版可能根據行業發展和實際檢測需求,對適用樣品類型或條件做了細微調整,以確保更廣泛的適用性和準確性。
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方法原理:基本原理保持一致,即通過樣品處理、鉬的提取、顯色反應后,利用分光光度計測量吸光度來計算鉬含量。但2009版可能對試劑配制、顯色條件或儀器參數等具體操作步驟進行了優化,以提高檢測的靈敏度和精確度。
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試劑與材料:新版標準可能更新了試劑規格、純度要求或新增了特定試劑,確保分析結果的穩定性和可靠性。同時,對于標準溶液的配制方法和保存條件也可能給出了更詳細或更科學的規定。
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樣品處理:在樣品的采集、制備、消化等預處理步驟上,2009版可能引入了新的技術或改進了原有流程,以減少誤差來源,提高樣品處理效率和回收率。
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操作步驟:為增強可操作性和重復性,2009版可能對實驗操作步驟進行了細化說明,包括更精確的溫度控制、時間設定、以及關鍵操作的注意事項。
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精密度和準確度:新版標準通常會基于大量驗證試驗數據,修訂或新增精密度(如重復性和再現性)和準確度(回收率)的要求,以反映當前技術水平和實驗室間數據的一致性。
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質量控制:2009版可能強化了質量控制措施,如增設了空白試驗、平行樣測試、標準物質對照等要求,確保檢測過程的質量管理和控制。
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附錄與參考資料:新版標準可能會更新或增加參考文獻、儀器設備信息、安全操作指南等內容,為使用者提供更全面的支持和指導。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2009-05-26 頒布
- 2009-10-01 實施
文檔簡介
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犅46
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜17777—2009
代替GB/T17777—1999
飼料中鉬的測定分光光度法
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20090526發布20091001實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜17777—2009
前言
本標準代替GB/T17777—1999《飼料中鉬的測定分光光度法》。
本標準與GB/T17777—1999相比,主要變化如下:
———增加了單一飼料、濃縮料和精料補充飼料的測定;
———增加了方法的定量限;
———在正文7.1中增加了“如果試樣待測液鐵含量小于100μg,則加入1mL鐵溶液”。
本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出并歸口。
本標準起草單位:國家飼料質量監督檢驗中心(武漢)。
本標準主要起草人:高利紅、張勇、劉小敏、楊林、劉云香、黃婷、萬文勝。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為:
———GB/T17777—1999。
Ⅰ
書
犌犅/犜17777—2009
飼料中鉬的測定分光光度法
1范圍
本標準規定了用分光光度法測定飼料中鉬的方法。
本標準適用于單一飼料、配合飼料、精料補充飼料及濃縮飼料中鉬的測定。方法定量限為
0.2mg/kg。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T14699.1飼料采樣
GB/T20195動物飼料試樣的制備
3原理
在酸性條件下,硫氰化鉀與飼料中的鉬絡合,形成的絡合物用異戊醇萃取,離心后用分光光度計在
波長465nm處,以異戊醇為參比測定吸光度,校正空白后,由標準曲線求試樣中鉬的含量。
4試劑和溶液
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑,水應符合GB/T6682中三級用水的要求。
4.1異戊醇:3甲基1丁醇。
4.2硝酸。
4.3硫酸。
4.4高氯酸。
4.5氨水。
4.6鹽酸。
4.7鹽酸溶液Ⅰ:1+1.85。
4.8鹽酸溶液Ⅱ:1+1。
4.9甲基橙溶液:5g/L。
4.10氟化鈉飽和溶液:10g氟化鈉加200mL水中,攪拌溶解,形成飽和溶液,過濾備用。
4.11氯化亞錫溶液(200g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)置于燒杯中,加入10mL鹽酸溶
液Ⅰ(4.7),加熱至完全溶解,冷卻后,加幾粒金屬錫,用水稀釋至50mL在玻璃瓶內保存。
4.12氯化亞錫溶液(8g/L):取4mL氯化亞錫溶液(4.11)用水稀釋至100mL。現配現用。
4.13硫氰化鉀溶液(200g/L):稱取50g硫氰化鉀溶于水中,稀釋至250mL。
4.14鐵溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于水,加入1mL硫酸
(4.3),并用水稀釋至1000mL,此溶液含鐵100μg/mL。
4.15鉬標準儲備液:稱取0.1840g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O],溶于水,并用水稀
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