標準解讀
GB/T 17777-1999 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《飼料中鉬的測定 分光光度法》。該標準規定了使用分光光度法測定飼料中鉬元素含量的具體方法、步驟、儀器要求、試劑配制、樣品處理以及測定結果的計算與表示方法。下面是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類飼料中鉬含量的測定。鉬作為一種微量元素,在動物營養中扮演著重要角色,適量的鉬對動物健康至關重要。
測定原理
利用鉬與特定試劑反應生成有色絡合物,通過分光光度計在特定波長下測定該絡合物的吸光度,依據朗伯-比爾定律,計算出飼料樣品中鉬的濃度。
儀器與設備
- 分光光度計:要求具有適合測定所形成絡合物吸光度的波長范圍。
- 磁力攪拌器、天平、容量瓶、移液管等實驗室常規設備。
試劑與材料
標準中詳細列出了所需試劑的種類、配制方法及儲存條件,包括鉬標準溶液、顯色劑等,確保試劑純度滿足分析要求。
樣品處理
- 樣品準備:需將飼料樣品通過研磨、過篩等步驟制成均勻試樣。
- 消化:采用酸消解法處理樣品,通常使用硝酸和高氯酸進行濕法消解,以破壞有機物質并釋放出鉬元素。
- 定容與過濾:消化后溶液冷卻,用水定容至一定體積,并通過濾紙過濾去除不溶物。
測定步驟
- 標準曲線的繪制:使用不同濃度的鉬標準溶液與顯色劑反應,測定各自的吸光度,繪制標準曲線。
- 樣品測定:對待測樣品溶液重復相同顯色步驟,測定其吸光度。
- 結果計算:根據樣品吸光度與標準曲線,計算出樣品中鉬的含量。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現性試驗的數據要求,確保不同實驗室間結果的一致性。
報告
測試結果應報告為摩爾濃度或按樣品原始質量計算的毫克/千克(mg/kg)濃度,同時注明所用的測定方法和任何可能影響結果判斷的實驗條件變化。
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文檔簡介
ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T17777-1999飼料中鉬的測定分光光度法DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry1999-06-14發布1999-12-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17777-1999前本標準等效采用美國公職分析家協會(AOAC)《植物中鋸的測定比色法》(1984年版).本標準由原中華人民共和國國內貿易部提出。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出并歸口。本標準由國家飼料質量監督檢驗測試中心(武漢)負責起草本標準主要起草人:高莉紅、張勇、武潤仙、楊林
中華人民共和國國家標準GB/T17777-飼料中鉬的測定分光光度法-1999DeterminationofmolybenuminfeedstuffSpectrophotometry范范圍本標準規定了用分光光度比色法測定鋸的方法本標準適用于飼料中鉬的測定。2引用標準下列標準所包含的條文·通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時·所示版本均為有效。所有標準都會被修訂.使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GGB/T6682—1992分析實驗室用水規格和試驗方法方法原理在酸性條件下,硫氰化鉀與飼料中的鋸絡合.形成的絡合物用異戊醇萃取,離心后用分光光度計在波長465nm處,以異戊醇為參比測定吸光度,校正空白后.由標準曲線求試樣中的鋸含量。4試劑和溶液實驗用水應符合GB/T6682中三級用水規格,使用試劑除特殊規定外均為分析純4.1異戊醇:3-甲基-1-丁醇,沸點128C~132C。A2硝酸(GB/T626—1989):化學純。4.3商氯酸(GB/T623—1992):70%~72%。4.4氮水(GB/T631-1989)。4.55鹽酸(GB/T622—1989):化學純,1十1.85水溶液。4.6鹽酸(GB/T622—1989):化學純,1+1水溶液。4.7氟化鈉飽和溶液:稱取10g氟化鈉溶于200mL水中·攪拌至飽和,過濾備用。4.820%氯化亞錫溶液:稱取10g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)置于燒杯中,加入10mL鹽酸溶液(4.5)加熱至完全溶解,冷卻后,加幾粒金屬錫·用水稀釋至50mL在玻璃瓶內保存。4.90.8%氯化亞錫溶液:取4mL20%氯化亞錫溶液(4.8)用水稀釋至100mL。現配現用4.1020%硫氰化鉀溶液:稱取50g硫氰化鉀溶于水中,稀釋至250mL.4.11鋸標準儲備液:稱取0.1840g鉬酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.O.溶于水中,用水稀釋至1000ml,此液1ml含100″g銅。4.12鋸標準工作液:淮確移取10mL標準儲備溶液(4.11),用水稀釋至500m
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