GB/T 17528-2009胡椒堿含量的測定高效液相色譜法

犐犆犛６７．２００．１０

犡１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１７５２８—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８

胡椒堿含量的測定高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犻狆犲狉犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋—犕犲狋犺狅犱狌狊犻狀犵犎犘犔犆

（ＩＳＯ１１０２７：１９９３，Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ＭＯＤ）

２００９０４０３發布２００９０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１７５２８—２００９

前言

本標準修改采用ＩＳＯ１１０２７：１９９３《胡椒和胡椒油樹脂胡椒堿含量的測定高效液相色譜法》

（Ｐｅｐｐｅｒａｎｄｐｅｐｐｅｒｏｌｅｏｒｅｓｉｎｓ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ

ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）。

本標準與ＩＳＯ１１０２７：１９９３的主要差異如下：

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３的名稱修改為Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｉｐｅｒｉｎｅｃｏｎｔｅｎｔ—Ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｈｉｇｈｐｅｒ

ｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；

———增加了方法的檢出限；

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３中６．２胡椒堿標準溶液的濃度范圍“０．０５ｇ／Ｌ～０．２ｇ／Ｌ”修改為“０．４ｍｇ／Ｌ～

２．０ｍｇ／Ｌ”；

———將ＩＳＯ１１０２７：１９９３中４．３所用流動相“乙腈１％乙酸（４８＋５２）”修改為“甲醇水（７７＋２３）”；

———取消ＩＳＯ１１０２７：１９９３中１０．１和１０．２計算公式的計算因子，因修改后的計算公式無計算

因子。

本標準代替ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８《胡椒堿含量的測定分光光度法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１７５２８—１９９８相比主要差異如下：

———將分光光度測定法改為高效液相色譜測定法。

本標準的附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國農業部提出。

本標準由全國辛香料標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：農業部食品質量監督檢驗測試中心（湛江）。

本標準主要起草人：楊春亮、程盛華、黎珍蓮、周慧玲、林玲、查玉兵。

本標準于１９９８年１０月首次發布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１７５２８—２００９

胡椒堿含量的測定高效液相色譜法

１范圍

本標準規定了用高效液相色譜法測定胡椒堿含量的方法。

本標準適用于黑、白胡椒和黑、白胡椒粉及其含油樹脂抽提產物中胡椒堿含量測定。

本標準的方法檢出限為０．００８ｇ／１００ｇ。

２原理

試樣中的胡椒堿用乙醇提取，用高效液相色譜紫外檢測器檢測，外標法定量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）：９５％（質量分數）。

３．２甲醇（ＣＨ３ＯＨ）：色譜純。

３．３胡椒堿標準物質：純度≥９８％。

３．４胡椒堿標準溶液：準確稱取（１０±０．１）ｍｇ胡椒堿標準物質于１０ｍＬ棕色燒杯中，用乙醇（３．１）溶

解，轉移至１０ｍＬ棕色容量瓶中，用乙醇（３．１）定容至刻度，此溶液的質量濃度為１０００ｍｇ／Ｌ（臨用時配

制）。

３．５胡椒堿標準工作液：用微量移液器吸取５０μＬ胡椒堿標準溶液（３．４），置于２５ｍＬ棕色容量瓶中，

加乙醇（３．１）稀釋至刻度，此溶液的質量濃度為２．００ｍｇ／Ｌ。

４儀器

４．１高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。

４．２組織搗碎機。

４．３樣品篩：孔徑為５００μｍ。

４．４棕色圓底燒瓶：１００ｍＬ，配套冷凝回流裝置。

４．５棕色容量瓶：１０ｍＬ，２５ｍＬ，１００ｍＬ。

５試樣制備

５．１整粒胡椒

用搗碎機（４．２）將樣品粉碎，直至全部通過樣品篩（４．３），儲于棕色瓶中備用。

５．２胡椒粉

將所有樣品通過樣品篩（４．