GB/T 16484.13-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法第13部分：氯化銨量的測定蒸餾-滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第１３部分：氯化銨量的測定

蒸餾滴定法

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２００９１０３０發布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學分析方法氯化銨量的測定》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６相比主要變化如下：

———實驗用水由二次蒸餾水代替無氨蒸餾水；

———氫氧化鈉濃度由５００ｇ／Ｌ調整為２５０ｇ／Ｌ，加入量由４０ｍＬ調整為１８ｍＬ；

———碳酸輕稀土測定范圍由０．３０％～５．００％調整為０．３０％～３０．００％；

———根據測定范圍調整了稱樣量；

———分析試液制備采取適量稱大樣，溶解定容后，再分取部分樣品進行測定；

———氯化銨含量計算公式中，相對摩爾質量由０．０５０５調整為５３．４６；

———增加了精密度條款；

———增加了質量保證和控制條款；

———對標準文本進行了編輯性修改。

本部分由全國稀土標準化技術委員會提出并歸口。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分由廣東珠江稀土有限公司起草。

本部分參加起草單位：山東淄博加華新材料資源有限公司、包鋼稀土高科技股份有限公司。

本部分主要起草人：鄧漢芹、梁志杰、宋耀。

本部分參加起草人：劉延謨、王林玉、董三力、馬永亮。

本部分所替代標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１３—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法

第１３部分：氯化銨量的測定

蒸餾滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氯化銨含量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氯化銨含量的測定。測定范圍分別為：氯化稀土為０．３０％～

５．００％；碳酸輕稀土為０．３０％～３０．００％。

２方法原理

在氯化稀土、碳酸輕稀土（加入鹽酸溶解）的水溶液中，加入過量氫氧化鈉溶液，加熱蒸餾，分解出的

氨和水蒸氣用過量硫酸標準溶液吸收；過量的硫酸用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，從而計算出氯化

銨的含量。

３試劑

３．１鹽酸（１＋１）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３酚酞指示劑：稱取０．１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ的乙醇（３＋２）中。

３．４氫氧化鈉溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱?。玻担埃鐨溲趸c，加１０００ｍＬ水溶解，加入３．１ｇ氯化鋇，靜置

２ｈ～３ｈ，加入９．４ｇ硫酸鈉，充分攪勻，靜置２４ｈ，備用。

３．５氫氧化鈉標準滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）≈０．２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５．１配制：移取氫氧化鈉溶液（３．４）１５ｍＬ，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．５．２標定：稱?。埃担埃珙A先在１０５℃烘干２ｈ的鄰苯二甲酸氫鉀，精確至０．０００１ｇ，于３００ｍＬ錐形

瓶中，加入１００ｍＬ水溶解，滴加數滴酚酞指示劑（３．３）。用氫氧化鈉標準滴定溶液（３．５）滴定至紅色不

褪，即為終點。平行滴定四份，所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液（３．５）的體積極差值不大于０．１０ｍＬ

時，取其平均值。按式（１）計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度：

犿

犮１＝－３…………（１）

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