GB/T 16484.12-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第12部分：硫酸根量的測定

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１２部分：硫酸根量的測定

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第１２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法硫酸根量的測定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６相比，主要有如下變動：

———原標(biāo)準(zhǔn)采用硫酸鋇比濁法測定，修訂后采用比濁法和重量法測定；

———測定范圍從０．０２５％～０．５０％調(diào)整為比濁法測定范圍０．０２５％～０．５０％；重量法測定范圍

０．４０％～５．００％；

———根據(jù)測定范圍調(diào)整了稱樣量；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

兩個方法測定范圍重疊的部分以方法２為仲裁方法。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

本部分方法１由淄博加華新材料資源有限公司起草。

本部分方法１由包鋼稀土高科技股份有限公司、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分方法１主要起草人：劉延謨、王琳玉。

本部分方法１參加起草人：董三立、吳廣偉、周曉東、陳云紅、楊萍。

本部分方法２由淄博加華新材料資源有限公司起草。

本部分方法２由包鋼稀土高科技股份有限公司、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分方法２主要起草人：劉延謨、王琳玉。

本部分方法２參加起草人：馬永亮、張桂梅、董三立、陳云紅、楊萍。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．１２—１９９６。

Ⅱ

犌犅／犜１６４８４．１２—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第１２部分：硫酸根量的測定

比濁法（方法１）

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中硫酸根量的測定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中硫酸根量的測定。測定范圍：０．０２５％～０．５０％。

２方法原理

試樣用無水碳酸鈉熔融，用鹽酸調(diào)節(jié)酸度至ｐＨ１．５～ｐＨ２．０，在穩(wěn)定劑存在的條件下，硫酸根與鋇

形成硫酸鋇懸濁液，于分光光度計波長４００ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１無水碳酸鈉。

３．２無水乙醇。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４鹽酸（１＋１９）。

３．５氨水（１＋１）。

３．６氯化鈉溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．７丙三醇（１＋１）。

３．８氯化鋇溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．９硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．４７８６ｇ經(jīng)１１０ｏＣ烘１ｈ并在干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)硫酸鈉，置

于１００ｍＬ燒杯中，加５０ｍＬ水溶解清亮后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ硫酸根。

３．１０硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９），置于１００ｍＬ容量