GB/T 16477.4-2010稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定

ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T16477.4-2010代替GB/T16477.4—1996稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定ChemicalanalysismethodsofrareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloyPart4:Determinationofsiliconcontent2011-01-14發布2011-11-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T16477.4-2010前GB/T16477《稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法》共分5個部分：-第1部分；稀土總量的測定；第2部分：鈣、鎂、錳量的測定：電感合等離子體發射光譜法：-第3部分：氧化鎂量的測定電感合等離子體發射光譜法：第4部分：硅量的測定：-第5部分：鈦量的測定電感相合等離子體發射光譜法。本部分為第4部分。本部分是對GB/T16477.4—1996《稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法硅量的測定》的修訂。本部分與GB/T16477.4—1996相比,主要有如下變動：-方法1由兩次高氯酸脫水調整為一次高氯酸脫水加分光光度法測定濾液殘余硅量：-方法2采用以堿中和游離酸代替抽濾洗去游離酸；-方法2中的指示劑由溴摩香草酚藍改為酚酵；-方法2中對測定溫度給出了明確的規定：測定范圍由30.00%～50.00%調整為20.00%～50.00%；增加了精密度條款；增加了質量保證和控制條款本部分方法1為仲裁方法。本部分由全國稀土標準化技術委員會（SAC/TC229)歸口。本部分由包頭稀土研究院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草本部分方法1由贛州有色治金研究所起草。本部分方法1由包頭稀土研究院、中國兵器工業集團第五二研究所參加起草本部分方法1主要起草人：楊峰、潘建忠、劉柏祿。本部分方法1參與起草人：李建亭、郝茜、田小亭、段東升。本部分方法2由贛州有色治金研究所起草。本部分方法2由包頭稀土研究院、中國兵器工業集團第五二研究所參加起草本部分方法2主要起草人：賴劍、鐘道國、王林生本部分方法2參與起草人：王東杰、王素梅、王羽、田甜、董海成。本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T16477.4-1996。

GB/T16477.4-2010稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法第4部分：硅量的測定方法1重量法1范圍GB/T16477的本部分方法1規定了稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金中硅量的測定方法本部分方法1適用于稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金中硅量的測定。測定范圍：20.00%～50.00%。2原理試樣以氫氧化鈉-過氧化鈉熔融，使硅轉化為硅酸鹽·經高氯酸脫水.于高溫下灼燒為二氧化硅.用氫氟酸除硅，重量法測定沉淀中硅的含量,用硅鋸藍分光光度法測定濾液中殘留的硅含量，兩者合量即為硅的最終含量。3試劑3.1氫氧化鈉、3.22過氧化鈉、3.3鹽酸（p1.19g/mL）34高氯酸(01.67g/mL.)。3.5氫氟酸(pl.15g/mL)。3.6鹽酸溶液(1十9）3.7對硝基酚乙醇溶液(1g/L）3.8武水溶液(1十1）。3.9硫酸溶液(1十35)3.10鋸酸銨溶液(508/L）)3.11草酸-硫酸混合溶液：2g草酸溶于100ml硫酸(1十2)中。3.12抗壞血酸溶液(100g/L,用時現配)。33.13硫氰酸鉀溶液(100g/L.)。3.14硝酸銀溶液(10g/L)。3.15硅標準財存溶液;準確稱取0.1071g預先于950℃灼燒30min并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅i(SiO.)>99.9%J于鉑柑媧中.加入6g基準無水碳酸鈉,于950℃～1000℃馬弗爐中熔融至繆紅并保持5min,取出稍冷。在300mL聚乙烯燒杯中用熱水浸取,用水洗凈鉑柑場.冷卻后移人于500mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾。立即轉入塑料瓶中保存,此溶液