標準解讀
GB/T 12690.28-2000 是一項中國國家標準,全稱為《稀土金屬及其氧化物化學分析方法 第28部分:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量》。這項標準詳細規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)來測定稀土氧化物樣品中氧化鈣(CaO)含量的程序、方法原理、試劑與材料、儀器設備要求、分析步驟、結果計算以及精密度和準確度的驗證方法。
標準內容概覽:
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適用范圍:該標準適用于各類單一稀土氧化物及混合稀土氧化物中氧化鈣含量的測定。其中,氧化鈣含量一般需在0.01%至數個百分點范圍內。
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方法原理:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法基于樣品在高溫等離子體中被激發(fā)產生的特征光譜,通過測量特定波長下光的強度來定量分析元素含量。對于氧化鈣的測定,選取其特征發(fā)射光譜線進行分析。
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試劑與材料:標準中詳細列出了所需試劑的種類、純度要求及制備方法,包括標準溶液的配制、基體匹配標準物質等,以確保分析結果的準確性。
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儀器設備:明確要求使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,并對其性能指標如分辨率、穩(wěn)定性和檢測限等做了具體規(guī)定,確保測試條件滿足分析需求。
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分析步驟:包括樣品前處理(如溶解、稀釋)、儀器校準、樣品分析等環(huán)節(jié)的操作流程。特別強調了消除基體效應和可能的干擾因素的方法,如使用內標法或基體匹配技術。
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結果計算與表達:依據測得的光譜強度與標準曲線,計算氧化鈣的含量,并要求表達結果至合適的有效數字位數。
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精密度與準確度:提供了重復性限和再現性限的要求,以及與認可的標準方法或參考物質比對的結果,以驗證方法的可靠性和準確性。
注意事項:
- 在執(zhí)行分析時,需嚴格遵守安全操作規(guī)程,因實驗涉及高溫和腐蝕性試劑。
- 為保證分析結果的可靠性,實驗室應定期進行儀器校驗和質量控制。
此標準為稀土行業(yè)提供了統(tǒng)一、準確的氧化鈣含量測定方法,有助于提升產品質量控制和科學研究的標準化水平。
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文檔簡介
!9577.120.70H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.28—2000稀土金屬及其氧化物化學分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量RareearthmetalsandtheiroxideDeterminationofcalciumoxidecontentInductivelycoupledplasma.method2000-06-05發(fā)布2000-11-01實施國家質量技術監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準稀土金屬及其氧化物化學分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土氧化物中氧化鈣量GB/T12690.28-2000中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337、637874472000年11月第一版2004年11月電子版制作書號:155066·1-17101版權專有侵權必究舉報電話:(010)68533533
GB/T12690.28-2000目前尚未查到與本標準相應的國際標準和國外先進標準。本標準是為了滿足相應稀土氧化物產品的需要而制定。本標準與GB/T12690.1~12690.27—1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法》和GB/T16480—1996《金屬及氧化化學分析方法》標準中氧化鈣的測定方法不同之處:本標準采用ICP-AES法測定氧化鈣,其靈敏度高于空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法,比氧化亞氮乙炔火焰原子吸收光譜法安全,便于普及應用。本標準遵守:GB/T7729—1987治金產品化學分析方法分光光度法通則GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司、上海躍龍有色金屬有限公司負責起草本標準主要起草人:劉文華、楊慧琴
中華人民共和國國家標準稀土金屬及其氧化物化學分析方法電感合等離子體發(fā)射光譜法測定GB/T12690.28-2000稀土氧化物中氧化鈣量Rareearthmetalsandtheiroxide-Determinationofcalciumoxidecontent-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod1范圍本標準規(guī)定了氧化鋼、氧化鈰、氧化錯、氧化欽、氧化衫、氧化銷、氧化禮、氧化鎖、氧化鋪、氧化欽、氧化鎮(zhèn)和氧化中氧化鈣含量的測定方法。本標準適用于氧化鋼、氧化鈰、氧化錯、氧化欽、氧化衫、氧化銷、氧化、氧化鎖、氧化鋪、氧化欽、氧化鉀和氧化中氧化鈣含量的測定。測定范圍見表1。表1試樣名稱測定范圍,%試樣名稱測定范圍·%0.0005~0.050氧化禮氧化鋼0.0005~0.050氧化飾0.0005~0.050氧化鎖0.0005~0.050氧化錯0.0005~0.050氧化摘0.0005~0.050氧化斂0.0005~0.050氧化鐵0.0005~0.050氧化彩0.0005~0.050氧化鉀0.0005~0.050氧化銷0.0005~0.050氧化0.0005~0.0502方法提要試樣以鹽酸或硝酸溶解,在稀酸介質中.直接以氬等離子體光源激發(fā),進行光譜測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。3試劑3.1過氧化氫(30%)。3.2鹽酸(1+1)。3.3硝酸(1+1)。3.4氣(>99.99%)3.5氧化鈣標準貼存溶液:稱取1.7857g經110C烘干的無水碳酸鈣于200mL燒杯中,加40mL鹽酸(3.2)溶解,煮沸以除盡二氧化碳。冷卻至室溫,溶液移入1000mL容量瓶中.用水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含1mg氧化鈣。
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